粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法VIP免费

粗脂肪的提取和定量测定－－索氏提取法一、实验目的掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操作。熟悉重量分析的基本步骤。二、实验原理脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。本实验利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为乙醚，或沸点为30℃～60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。三、实验器材1.BS210S型电子天平：参见左图北京赛多利斯天平公司生产，公用。操作指南：调整水平度，插上电源，启动“ON/OFF”开关，按一下回零挡“TARE”，使屏幕上显示0.0000。推开玻璃门，轻轻将样品置于称量盘上，关上玻璃门，待屏幕上显示的数字稳定后记录下来，即为样品的重量（g）。注意，每次称量前都必须按一下回零挡“TARE”，使屏幕上显示0.0000。称量室内尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥；若有药品撒落，立即用软毛刷清理干净。2.HH-2型数显恒温水浴锅3.101C-3型电热鼓风干燥箱操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关）和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮置于设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字为所需的温度，再将“设定/测量”按钮置于测量挡，此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意，本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品时，请戴上手套。4.索氏提取仪由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注意按照由下而上的顺序来搭建，参见图2-7～图2-11。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。5.其它器材：不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字夹、龙爪、手套、乳胶管。四、实验试剂称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定（参考表1-1）。通常脂肪含量在10%以下的，称取样品10～20g。脂肪含量为50%～60%的，则称取样品2～4g。表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量样品含油量（%）样品含油量（%）向日葵种籽向日葵种仁蓖麻种籽蓖麻种仁芝麻种籽油菜种籽花生种仁23.5～45.040.0～67.845.1～58.550.7～72.046.2～61.041.1～42.940.2～60.7大豆种籽油桐种仁玉米谷粒小麦谷粒稻子谷粒豌豆种籽10.0～25.047.8～68.93.0～9.01.6～2.61.3～2.40.7～1.9将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。实验试剂①.花生仁。②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。五、实验操作准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。折滤纸斗：取一张11cmØ的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。称样：先将数粒花生仁去皮，在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①，将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取２勺（约2g）样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处...