食品营养成分综合测定技术第一节第一节水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定一、水分的测定一、水分的测定(一)测定意义及方法1、意义(1)保持食品良好性状(感观)如新鲜面包水分32-42%<28%则干瘪失去光泽饼干2.5-4.5%各种食品都含有各自的含水量要求(2)控制水分含量,增加保存期如脱水蔬菜6-9%,高了易发生非酶促褐变(3)保证产品质量对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等质量标准中列入固形物含量固形物%=100%-水分%22、测定方法、测定方法烘箱干燥烘箱干燥红外干燥红外干燥直接法重量法干燥剂法直接法重量法干燥剂法蒸馏法蒸馏法卡尔卡尔——费休法费休法比重比重间接法折射法间接法折射法电导电导介电常数介电常数化学干燥法化学干燥法气相色谱法气相色谱法其它法微波法其它法微波法红外线吸收光谱法红外线吸收光谱法(二)水分含量测定(二)水分含量测定11、直接干燥法、直接干燥法((11))105℃105℃恒重法恒重法(1-3mg)(1-3mg)((22))130℃130℃定温定时烘干法(热稳定的谷物等)定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h1-2h((33)二步干燥法)二步干燥法((先称重量,自然风干先称重量,自然风干15-20h)15-20h)当水分当水分>16%>16%固态样品可采用固态样品可采用浓稠态样品,加入精制海砂或无水硫酸钠,使其增大浓稠态样品,加入精制海砂或无水硫酸钠,使其增大蒸发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。蒸发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩----再干燥再干燥((热水浴热水浴))或用比重法,折光法测固形物。或用比重法,折光法测固形物。水分水分%=100%-%=100%-固形物固形物%%22、减压干燥法、减压干燥法使用范围:易发生热分解使用范围:易发生热分解,,变质变质,,不易除去结不易除去结合水的食品合水的食品((糖浆糖浆,,果糖果糖,,味精味精,,麦乳糖麦乳糖,,果蔬制果蔬制品品…………))原理原理::低压下低压下,,沸点下降沸点下降,,即低温下干燥即低温下干燥..测定方法测定方法::减压干燥减压干燥果酱脱水蔬菜糖制品果酱脱水蔬菜糖制品PmmHg100PmmHg1001005010050温度℃温度℃707070707070h262h26233、红外线干燥法、红外线干燥法特点及适用范围特点及适用范围快速(快速(10-30min10-30min))精密度差精密度差,,一定允许范围,偏差一定允许范围,偏差原理:红外灯管为热源原理:红外灯管为热源,,利用辐射热及利用辐射热及直射热加热试样直射热加热试样,,快速蒸去水分快速蒸去水分,,并同时称并同时称重。重。4、蒸馏法原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表特点及适用范围:高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。特别适用于香料、油类水分的测定测定方法:试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)样品--→烧瓶以50-75ml甲苯浸没样品从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量计算H2O%=V/W*100(V—ml,W—g)55、、卡尔卡尔..费休法(费休法(Karl.FischerKarl.Fischer))1111((11)原理)原理根据下列反应能定量进行根据下列反应能定量进行SOSO22+I+I22+2H+2H22O=HO=H22SOSO44+2HI+2HI为使反应顺利进行为使反应顺利进行,,需加入吡啶(需加入吡啶(CC55HH55NN)),,中和中和HH22SOSO44,甲醇(,甲醇(CHCH33OHOH)),,防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于HH22OO发发生副反应生副反应总反应总反应::((II22++SOSO22+3+3CC55HH55N+CHN+CH33OH)+HOH)+H22O→O→2C2C55HH55N·HI+CN·HI+C55HH55N·HSON·HSO44·CH·CH33终点滴定方法终点滴定方法::>>1%,1%,过量过量II22棕黄色;电极安培滴定棕黄色;电极安培滴定法法适用于深色样品,微量水分测定适用于深色样品,微量水分测定((22)适用范围)适用范围是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法可测可测1ppmH1ppmH22OO适用范围广适用范围广,,固、液、气固、液...