第二章药物的纯度检查和鉴别方法药品质量的评价从三方面考查：真伪纯度品质优良度[性状][鉴别][检查][含量测定]性状外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽以及嗅味等性质。溶解度：药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度理化常数：吸光系数、熔点、晶形、相对密度、折光率、黏度、比旋度、酸值、碘值等2.1药物的鉴别试验IdentificationTest性状和鉴别两个项目1溶解度准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品（准确度±2％），加入一定量溶剂，在25±2℃下，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。溶解度极易溶解易溶溶解略溶微溶极微溶解不溶g/ml>1.00.1~10.033~0.10.033~0.010.01~0.0010.001~0.0001<0.00012吸光系数吸光物质在单位浓度及单位厚度时对紫外可见光的吸光程度。特征常数方法：1五台以上不同型号的紫外可见分光光度计2溶剂在所用波长处不得有大的干扰3最大吸收波长的校对4测定要求：以配置供试品的溶剂为空白，吸收池临用前配对，样品应干燥，样品溶液先配成吸光度值在0.6～0.8之间的浓度测定，然后再稀释一倍测定。样品应同时测定两份，偏差≤1％。五台仪器的相对标准偏差≤1.5％。3熔点4晶型初熔和全熔2.2药物的鉴别方法要求：专属性强、重现性好，灵敏度高，简便快速等方法：光谱鉴别法：红外用于原料药紫外色谱鉴别法：薄层色谱气相色谱高效液相色谱用于制剂化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法荧光反应鉴别法气体生成反应鉴别法2.3检查——药物的纯度检查药物纯度的概念：指药物的纯洁程度药物纯度的评价：主要通过药物中的杂质来评定，但应和药物的性状、理化常数、含量测定等作为一个有联系的整体来评价。一、药物的纯度二、药物中的杂质杂质(impurity)：药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质杂质的来源：生产过程中引入：原料、中间体、副产物、异构体、有机溶剂残留等储藏过程中引入：降解产物、氧化产物（生产中也能同时产生）一般杂质多数是无机杂质，Cl-、SO42-、As、Fe、重金属等特殊杂质多数为有机杂质有关物质项——原料、中间体、降解产物……杂质的分类：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质特殊杂质指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质限度试验limittest杂质限量药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。对照法灵敏度法吸光度法药物杂质限量检查杂质限量（L）计算NaCl中Br-的检查供试管NaCl样2.0g+H2O→10ml对照管标准KBr（1.0mgBr-/ml）1.0ml各加HCl3d，氯仿1.0ml，加2%氯胺T液3d操作注意点：平行原则，用纳氏比色管（一）对照法对照管供试管对照管供试管例2-1．对乙酰基酚中的氯化物的检查：已知：S=2.0g×25/100；C=10μg/ml；V=5.0ml求：L=？解：L=C×V/S×100%=10×5.0/（2.0×106×25/100）×100%=0.01%（二）灵敏度法供试品液中加入试剂，不得有正反应出现，判断符合规定。NaBr中I-检查★不需对照品（三）吸收度限度法供试液的吸收度不得超过一定值盐酸去氧肾上腺素中酮体检查2.0mg/ml310nm下A≯0.20★不需对照品三、一般杂质检查信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。有害杂质，如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐溶液澄清度与颜色、溶液酸碱度、炽灼残渣、干燥失重、水分一般杂质检查规则《药品检验操作标准》规定：1遵循平行操作原则（1）仪器的配对性。如纳氏比色管应配对（2）对照品与供试品同步操作2正确的取样及称量3正确的比色、比浊4检查结果不符合规定或在边缘时，应对供试管和对照管各复查二份（一）氯化物（Chlorides）的检查ChP（2005）二部附录ⅧA供试管样品xg+水25ml对照管标准NaCl液(10gCl-/ml)xml各加稀硝酸10ml，加水至40ml，加入AgNO3试液1ml，加水至刻度，于暗处放置5min，比浊，在黑色背景下由上向下观察。（二）硫酸盐（sulfates）检查法ChP（2005）二部附录...
