大豆卵磷脂的微量提纯VIP免费

文章编号：!""#$%&&!（’""’）"%$""!%$"%大豆卵磷脂的微量提纯!彭一鸣，蒋笃孝（暨南大学化学系，广东广州(!")’*）摘要：对市售级大豆卵磷脂提纯，采用制备型薄层色谱法（+,-.）进行纯化，得到纯度较高的卵磷脂，能作为薄层扫描实验中的标准品。将获得的纯品经化学和红外分析，证实其成分。关键词：制备型薄层色谱；卵磷脂中图分类号：,/’"!0’文献标识码：1卵磷脂是一种天然的两性表面活性剂，化学名称为磷脂酰胆碱（+234526789:;.23;8<=，简称+.）。!&%%年，法国化学家>3?;:首先从鸡蛋中分离得到［!］。卵磷脂广泛存在于动植物体内，具有重要的生理功能和独特的乳化性能［’］。它首先是一种重要而安全的食品乳化剂，此外还是一种保健食品。其在临床上用于动脉粥样硬化、脂肪肝、神经衰弱及营养不良的治疗。@6=<23;A9等人［)］的研究表明，卵磷脂在延缓衰老、治疗心血管系统病方面具有积极的意义，并且在饲料加工、石油、皮革、涂料、表面涂层和橡胶生产，以及在化妆品中有其独特的功效。我国已将开发高纯卵磷脂产品的工作定为’"!"年发展规划的重要任务［%］。目前作为标样的卵磷脂主要是美国/B>C1公司的产品，以及西德、意大利等少数几个国家。进口产品一般采用高效液相法［(］提纯产品，价格昂贵，不适用于大多数试验室经常使用。而国内一般采用的柱层析法，其提纯周期长，耗用的试剂量大，原料浪费明显，对于国内许多实验室仍不适用。本论文采用市售级大豆卵磷脂为原料，采用+,-.法（制备型薄层色谱法）进行卵磷脂的纯化研究。并通过色谱方法和波谱学方法进行结构表征。!实验部分!0!主要仪器与试剂!0!0!试剂氯仿、甲醇、无水乙醇、三乙胺、氢氧化钠、溴百里酚蓝、羧甲基纤维素钠（.C.）均为分析纯，硅胶>D’(%和硅胶高效板为青岛海洋化工集团产品，卵磷脂纯品为美国/B>C1公司产品，其纯度为,-.##E，大豆卵磷脂（进口分装），自制去离子水。!0!0’显色剂称取"0"%F溴百里酚蓝固体，加入到新鲜配制的!""G;的"0"!G3;H-I6JK溶液中，搅拌均匀，备用。!0!0)主要仪器红外光谱仪LMNBIJO((，德国@PNQLP；超声波清洗仪QM(’""，RD—.型紫外分析仪，电子分析天平D1’!"%!0"实验方法!0’0!制备型薄层色谱硅胶板称取)"F硅胶，加入质量分数为(E.C.调匀成浆状，经超声波清洗仪超声去气泡，涂布于’"SGT’"SG的玻璃板上，厚度大约为!U’GG，自然晾干。使用前先用甲醇除杂，再置于!"(V烘箱中活化)"G8<，置于干燥器中备用。!0’0’卵磷脂的提纯!,-.预试验：将市售级大豆卵磷脂和48FG6公司卵磷脂标样溶于氯仿W甲醇（#W!）的溶液中，在同一块高效硅胶板上平行点样，以氯仿W无水乙醇W三乙胺W水（!"W!!0)W!!0XW’0X）为展开剂，展开#G8<，待层析完毕后，取出薄板，自然晾干。放入溴百里酚蓝染液缸中，染色!(4。取出后用滤纸吸干残留的染液，用!"(V烘箱使之干燥。在天蓝色背景下可见一系列绿色圆形斑点，与原点距离最近的绿色圆形斑点与/B>C1公司卵磷脂标样具有相同的PY值约为"0!&左右，即为卵磷脂。如图!所示。"提纯：称取市售级大豆卵磷脂"0"&’!F，用氯仿W甲%!武汉工业学院学报Z3[\<6;3Y][26<+3;:7=S2<8SN<8^=\487:’""’年!收稿日期：’""’$"&$’"基金项目：国务院侨办重点学科基金项目（#)1!!#）作者简介：彭一鸣（!#XX$），男，湖南省邵阳市人，在读硕士研究生。万方数据醇（!"#）的溶液充分溶解，用毛细管在制备型薄层色谱硅胶板距下端$%&处密集点样，以氯仿"无水乙醇"三乙胺"水（#’"##()"##(*"$(*）为展开剂，展开#+%&。层析完毕，取出薄板，自然晾干。紫外灯下刮取距原点最近的一条光带。用氯仿浸泡刮取的硅胶带，超声波清洗仪振荡+&,-，反复+次，合并上层清液，真空干燥得产品。#(市售级大豆卵磷脂；$(.,/&0公司卵磷脂标准品图#不同纯度卵磷脂123图!纯度的鉴定!("以氯仿#甲醇#水$!%#"&#"为展开剂［4］，与56789公司卵磷脂标准品在同一块高效硅胶板上平行展开!%&，层析完毕后，取出薄板，干燥后放入碘缸。薄板出现黄色圆形斑点，与标准品具有相同的!"值，从而表明制备的产品为卵磷脂纯品。如图$所示。#(制备的卵磷脂纯品；$(.,/&0公司卵磷脂标准品图$两种卵磷脂的薄层层析对比图!(!将提...