橡腔工业1998年第45卷CR硫化胶结晶度的x射线衍射分峰计算法一郑震张逸民杜宝石·j．CR硫化瞳结晶度的计算公式，井用此公式研究了CR氍化霉结晶度与硫化时间的关系。．，．．关悯旦-纬衍听，氧丁撼破，舭CR具有优异的耐燃性．广泛应用于电波长为0．15406nm，弯曲石墨晶体单色器线电缆等行业。CR属结晶型橡胶，其结晶度与物理性能有着密切的关系。本研究根据x射线衍射理论，利用CR硫化胶的x射线衍射谱对结晶峰与非晶散射峰进行分离，并在研究中考虑各种寄生散射⋯，计算出各结晶峰与非晶散射峰强度的校正因子．对被忽略的结晶衍射强度进行补正，导出CR硫化胶结晶度的计算公式，进而研究CR硫化胶结晶度(x)与硫化时间(f)的关系。1实验1．1主要原材料CR．牌号为CR3211，山西大同云岗合成橡胶有限公司产品；其它鬣合剂均为工业品。I．2试样制鲁胶料配方：CR100；氧化铅5；氧化镁4。胶料在150℃温度下分别硫化10．20。30，40和50mir,，依次编号为l～5号．5种样品试样厚度均为2mm。1．3分析方法采用日本理学D／MAX-3B型自动x射线衍射仅连续扫描记谱．条件为CuKa射线，忭●I畸升张遣民，女，1948年出生。剐教授。1981年毕业于郑州大擘物理专业。现主要从事应用物理研究工怍。巳发表论文13篇。进行单色化．电压40kV，电流30mA，扫描速度为3。·rain_。，扫描起始角度(20)为2’，终止角度为65。。2结果与讨论2．1计算原理根据x射线衍射理论，聚合物x定义为：，xc书(1)式中J——聚合物样品结晶部分衍射积分强度；J——聚合物样品非晶部分衍射积分强度；K——聚合物样品结晶部分和非晶部分单位质量的相对散射因子。试验中所测得的散射强度，必须进行校正后才可代入式(1)，故式(1)应改写为：∑G(口)Ixc布(2)式中c(0)——聚合物样品各衍射峰进行原子散射因子(，)、角因子(L。)、温度因子(T)修正的校正因子。根据x射线衍射理论[1l：维普资讯http://www.cqvip.com第9期张逸民等．CR硫化胶结晶度的x射线衍射分峰计算法525c(o)一1：广．1．+2c。od2。0．exp[一2B()。](3)ulqJ§式中，一每个重复单元中所含有的全部x射线衍射，在20=2～65范围内扫描．发原子的散射因子；现样品的x射线衍射谱上晶区衍射峰尖锐，——Bragg角；而且数目确定，主要衍射峰集中在20=8～B——各向同性热振动因子；、35‘范围内，利用X射线图解分峰法可以看出^——x射线波长。该范围内有7个衍射峰(见图1)．其中1～6因为号峰为结晶峰，分别记为f～J；7号峰为L，：￡i(4)非晶散射峰，记为Ja。实验中主要考虑20=n．。8。-35。范围内衍射峰的变化，其余的衍射峰Texp[一2B(sinO／,~)](5)通过K进行补正。1～7号峰的20依次为f2(69．58·．15．16·．26．16·，28．82·．30．54·，式中^——第i种原子的散射因子；32．84‘，20．72。利用日本理学多重峰分离M——每个重复单元中含有的第i程序．分别计算出5种样品各结晶峰与非晶种原子的数目。散射峰的相对积分强度．结果见表1。故可近似表达为[31：(sin0／,~)=互q·exp[一(sin0／,~)]+c一(7)式中4i，和c值见文献[3]。根据x射线衍射理论，单位质量晶态和非晶态样品，在整个倒易空间的散射强度是相同的，K值应等于1，这意味着计算时考虑了所有的结晶衍射峰强度l4]。当实际试验中测定的只是全部衍射峰中的一部分时．考虑到对被忽略的结晶衍射强度进行补正．K值可定义为单位质量聚合物样品的计算结晶部分衍射强度与全部结晶部分衍射强度的相对散射因子。K值可由下式求出：∑f。K(』≥f)(8)式中∑I——样品计算结晶部分衍射强度；∑I——样品可观测到的全部衍射峰强度。2．2结晶峰与非晶散射峰x射线衍射谱的分离将CR硫化胶样品在规定的条件下进行2S／(‘)田1c墨麓化胶样品x射线衍射田一实峰___一趾理后的分离峰裹1衍射峰相对积分曩鹰项目样品编号59．O．1．027．38134434j‘jjj，ff!塑2．3c(0J的计算根据各衍射峰的位置，利用式(3)～(7)计算出1～7号峰的校正因子．结果见表2。去㈨Ⅲ维普资讯http://www.cqvip.com526橡胶工业1998年第45眷注：T计算中取2B=10，CR每一十重复单元富5十氧原子、4十碳原子、1十氯明(子，总的原子散射因子，；5，I+4fej2．4CR硫化胶xc计算公式根据式(8)由试验测得CR...
