铵盐中铵态氮的测定1铵盐中铵态氮的测定制作者李秀玲铵盐中铵态氮的测定2一、实验目的•1.掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的测定方法。•2.掌握酸碱溶液的配制和标定。•3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用、终点观察等）。铵盐中铵态氮的测定3二、实验原理铵盐NH44Cl和(NH44)22SO44是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量。由NH44+的酸性较弱(Kaa=5.6×10-10)，不能用碱直接滴定，因此生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。铵盐中铵态氮的测定4实验原理NH4+的Kaa=5.6×10-10，不符合准确滴定的Ka·C>10-8基本要求，不能直接滴定，需设法强化。加入甲醛定量生成六次甲基四胺盐和H+，该盐的Ka=10-5.14，可直接滴定。4264246()36NHHCHOCHNHHHO++++=++铵盐中铵态氮的测定5实验原理•根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。•由此可得计算公式为：•根据有效数字的要求，MN应取14.01。%100NaOHNaOHNCVMNW××=×铵盐中铵态氮的测定6三、实验步骤1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制100mL称取NaOH2.0gH2O300mL500mL试剂瓶并稀释至500mL摇匀铵盐中铵态氮的测定7实验步骤2.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定平行3次，由滴定剂体积计算氢氧化钠浓度。250mL差减法KHC8H4O40.4~0.6gH2O溶解20~30mL2%酚酞1~2dNaOH溶液滴定30s不褪色铵盐中铵态氮的测定8实验步骤3、样品的测定100mL准称硫酸铵1.5gH2O30mL250mL容量瓶定容摇匀试样溶液25.00mL20%甲醛10mL放置5min2%酚酞1~2dNaOH滴定30s不褪色；平行3次铵盐中铵态氮的测定9四、注意事项：1.因是酸碱滴定，凡体系中会引入或能产生酸或碱的物质或因素都将带来误差，必须予以处理。甲醛中含有的少量被氧化而生成的甲酸需预先中和，样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和。铵盐中铵态氮的测定10注意事项：2、如果试样不均匀，可考虑多称样品，溶解后定容100或250mL，再取25.00mL测定。
