第二章 试样的分解VIP专享VIP免费

第二章试样的分解第二章试样的分解在化学分析中，一般要先经过分解，使被测组分定量地进在化学分析中，一般要先经过分解，使被测组分定量地进入溶液，然后才能进行分析。在分解试样时，有些组分会入溶液，然后才能进行分析。在分解试样时，有些组分会挥发，所以一定要注意被测组分可能发生的损失。挥发，所以一定要注意被测组分可能发生的损失。§2.1§2.1概述概述一、分解试样的目的一、分解试样的目的将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。析操作创造最佳条件。二、试样分解应遵循的原则二、试样分解应遵循的原则1.1.试样分解必须完全试样分解必须完全2.2.待测组分不应损失待测组分不应损失3.3.不应引入与待测组分相同的物质不应引入与待测组分相同的物质4.4.防止引入干扰组分防止引入干扰组分5.5.分解方法与测定方法适应分解方法与测定方法适应6.6.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿三、常用的分解方法三、常用的分解方法分解试样的常用的方法有干法分解法和湿法分解法分解试样的常用的方法有干法分解法和湿法分解法两种。两种。湿法分解法是一种直接分解法，将试样与溶剂相互作用，湿法分解法是一种直接分解法，将试样与溶剂相互作用，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子存在使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子存在于溶液中。通常溶剂为各种酸液。根据供能方式和分解压于溶液中。通常溶剂为各种酸液。根据供能方式和分解压力来分类。力来分类。干法分解法是一种间接分解法，针对那些不能完全被溶剂干法分解法是一种间接分解法，针对那些不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与熔剂混匀后在高温下作用，使之所分解的样品，将它们与熔剂混匀后在高温下作用，使之转变为易被水或酸溶解的新的化合物。然后以水或酸浸取，转变为易被水或酸溶解的新的化合物。然后以水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子进入使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子进入溶液。溶液。通常熔剂为固体酸、碱或盐及它们混合物。通常熔剂为固体酸、碱或盐及它们混合物。根据温度分为熔融（根据温度分为熔融（>>熔剂温度）和烧结（熔剂温度）和烧结（<<溶剂温度）。溶剂温度）。方法评价方法评价湿法分解湿法分解优点：优点：1.1.易提纯易提纯2.2.易除去（除磷酸、硫酸外）易除去（除磷酸、硫酸外）3.3.温度低、腐蚀小，操作方便温度低、腐蚀小，操作方便缺点：缺点：1.1.有些试样分解不完全有些试样分解不完全2.2.挥发性试样加热时可能会挥发损失挥发性试样加热时可能会挥发损失干法分解干法分解优点：分解能力强优点：分解能力强缺点：操作不方便、腐蚀性强缺点：操作不方便、腐蚀性强方法选择方法选择所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的组分，同时要求不能在试样分解时引入待测组分定的组分，同时要求不能在试样分解时引入待测组分避免引入有碍分析的组分避免引入有碍分析的组分尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来成本低，对环境友好成本低，对环境友好湿法分解法，又称为溶解法“dissolution”（溶解）通常理解为固态、液态、气态物质在低温下溶于适当的液体，包括发生或不发生化学反应。不少试样能溶解酸或碱的溶液中，常采用酸或碱溶液溶解样品。下面介绍一些常用的溶剂：1.水溶解法：水是一种性质良好的溶剂，在采用溶解法分解试样时，应首先考虑以水溶法。碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）和无机卤化物（银、铅、汞的卤化物除外）等试样都可以用水溶法分解。§2.1§2.1湿法分解法湿法分解法2.酸溶法：利用酸的酸性、氧化还原性或配位性等性质，将试样中的被测组分转移到溶液中的方法。常用的酸有HCl、HF、HNO3、H3PO4、H2SO4、HClO...