技术进展对二甲苯结晶分离技术进展陈亮1,肖剑1,谢在库1,于建国2(1.中国石化上海石油化工研究院,上海201208;2.华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237)摘要:总结了工业上现有的对二甲苯(PX)结晶分离技术,重点介绍了针对高浓度PX原料而开发的对二甲苯熔融结晶分离技术,并对PX结晶分离工艺的开发提出了建议。进料PX浓度是结晶工艺路线选择的关键,而结晶过程的PX晶体粒度控制也十分重要;获得准确的PX结晶动力学数据是整个结晶分离工艺的关键;PX晶体洗涤塔是最有效的晶体提纯装置,将是未来PX结晶分离工艺开发的重点和难点。关键词:对二甲苯;分离;悬浮结晶;层式结晶;洗涤塔中图分类号:TQ026.5;TQ241.1文献标识码:A文章编号:0253-4320(2009)02-0010-05Advancesinp2xyleneseparationbycrystalizationCHENLiang1,XIAOJian1,XIEZai2ku1,YUJian2guo2(1.ShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology,SINOPEC,Shanghai201208,China;2.StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)Abstract:Severalindustrialcrystalizationtechnologiesinthepara2xylene(PX)separationprocessarereviewedandcommented.ThosetechnologiesespeciallyfortheseparationofhighPXconcentrationmixtureareelaboratedextensively.SomeprospectivesuggestionsonthedevelopmentofPXcrystalizationtechnologyareproposed.WhichtypeofcrystalizationtechnologyshouldbeadopteddependsontheavailabilityofPXconcentrationlevelinthefeedmaterial.Thecrystalparticlesizedistributionisanimportantcontrolparameterinsuspensioncrystalizationprocess.Themostimportantthingforasuccessfulcrystalizationprocessdesignisthecrystalizationkinetics.CrystalwashcolumnisthemostefficientpurificationapparatusforthecrystalizationseparationofPX,anditdeservesmoreattentioninthedevelopmentofPXcrystalizationseparationprocessinfuture.Keywords:p2xylene;separation;suspensioncrystalization;layercrystalization;washcolumn收稿日期:2008-10-06作者简介:陈亮(1981-),男,博士,研究方向为结晶分离技术,liangchen81@gmail.com。对二甲苯(PX)是用量最大的C8芳烃,是聚酯工业的重要原料,主要用于生产精对苯二甲酸(PTA)或精对苯二甲酸二甲酯(DMT),进而由PTA和DMT去生产聚酯(PET)[1]。分离混合二甲苯是生产对二甲苯的主要方法。混合二甲苯简称C8馏分,由对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)和乙苯(EB)组成,各组分间的沸点差异很小,PX与EB的沸点差为2118e,而PX与MX沸点差仅为0175e,因此采用传统的精馏方法难以实现良好的分离效果,工业上分离PX的方法主要有结晶分离法和吸附分离法2种。在吸附法出现之前,结晶法是工业上唯一实用的PX分离方法。但是混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物限制了PX的最高收率只有65%左右,因而结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。近年来,随着甲苯选择性歧化技术的应用,可以容易地由反应产物中获得PX质量分数为80%~90%的混合二甲苯。在分离高浓度的PX原料时,现有吸附分离法将难以适应,而结晶法因其能耗低、产品纯度高、生产设备简单且不使用溶剂和分离剂等优点,又重新受到了人们的青睐。1深冷结晶工艺传统的生产PX的原料来源主要有催化重整生成油和裂解加氢汽油以及煤焦油副产物,由于受热力学平衡的限制,这些原料中的PX质量分数均不大于24%。为了达到较高的PX回收率,结晶过程需要在很低的温度下进行,深冷结晶工艺便是针对这种低浓度PX原料所开发的。深冷结晶法通常都采用两级结晶过程,第1级#10#Feb.2009现代化工第29卷第2期ModernChemicalIndustry2009年2月结晶温度为-62~68e,分离出85%~90%的粗对二甲苯,再通过第2级重结晶分离出高纯度的对二甲苯。第1级结晶过程在于达到一定的回收率,以利于提高整个工艺的回收率;而第2级结晶过程则侧重于提高产品纯度,以提高产品的附加值,结晶温度为-20~-10e。由于混合二甲苯是一个多元体系,其固液相图十分复杂,在理论上能形成多个低共熔点,从而限制了PX回收率的无限制提高(PX的...
