©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第37卷第5期2008年5月应用化工AppliedChemicalIndustryVol.37No.5May2008收稿日期:2008203219作者简介:李源流(1971-),男,陕西榆林人,延长油田股份有限公司横山采油厂工程师,从事油田化学、油田信息技术的研究。电话:0912-7856001,E-mail:hslyl74@126.com分光光度法测定油田水样中的硫酸根离子李源流1,李军1,张永富1,高岭1,谢志海2(1.延长油田股份有限公司横山采油厂,陕西横山719100;2.西北大学化学系,陕西西安710069)摘要:建立了油田水中SO2-4的分光光度测定法。在稀盐酸介质中BaCrO4与SO2-4反应生成BaSO4沉淀,并定量置换出CrO2-4。溶液经煮沸,并调节至碱性,以沉淀过量的BaCrO4,离心分离后,于420nm处以试剂空白作参比,测定上清液中CrO2-4的吸光度。硫酸根浓度在8.0～120μg/mL范围内符合比耳定律,检出限为4.0μg/mL,相对标准偏差为2.84%(n=8),回收率在97.0%～103%。关键词:硫酸根;油田水;分光光度法中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1671-3206(2008)05-0579-03DeterminationofsulfateinoilfieldwaterbyspectrophotometryLIYuan2liu1,LIJun1,ZHANGYong2fu1,GAOLing1,XIEZhi2hai2(1.HengshanOilProductionPlantofYanchangPetroleumCompany,Hengshan719100,China;2.DepartmentofChemistry,NorthwestUniversity,Xi’an710069,China)Abstract:Anewspectrophotometrywasdevelopedforthedeterminationofsulfateinoilfieldwater.SulfateioninthesamplesolutionwasprecipitatedasBaSO4byadefiniteamountofbariumchromate.Afterboil2ingandadjustingtheaciditywithammoniawater,thesolutionmixturewascentrifuged.TheabsorbanceofCrO2-4inthesupernatantlayerwastakenat420nmwith1cmabsorptioncell.Theresultshowedthatthecalibrationplotwaslinearintherangeof8.0～120μg/mL.Thedetectionlimitofthemethodwas4.0μg/mL.Therecoverywasbetween97.0%～103%andtherelativestandarddeviationwas2.84%(n=8).Keywords:sulfate;oilfieldwater;spectrophotometry为了配合陕北油田注水开采以及注水系统、水处理系统的除垢、防垢,均要求快速、准确地现场监测油田水中的SO2-4。测定水和废水中的SO2-4,通常有硫酸钡重量法[1]、离子色谱[2]、比浊法[3]、容量法[4]、分光光度法[5]等。经典的重量法、硫酸钡比浊法,操作条件要求苛刻,操作十分繁琐;离子色谱法需大型仪器,目前尚未普及;容量法因水样中Ca2+、Mg2+含量很高,而无法准确测定;铬酸钡光度法常用加入铬酸钡悬浮液、滴管加氨水至过量2滴,以滤纸过滤除沉淀,操作误差较大,线性关系较差,且手续繁琐、费时。本文通过加入酸性铬酸钡溶液,基于SO2-4与Ba2+生产白色BaSO4沉淀,反应完成后,加入一定量氨水后离心分离沉淀,用分光光度计于420nm进行测定。本方法可测定Ca2+含量高达3000mg/L油田水中的SO2-4,且操作简便、准确、快速,准确度高,适合现场检测。1实验部分1.1试剂与仪器铬酸钾、氯化钡、无水硫酸钾、盐酸、氨水等均为分析纯;去离子水。7220型分光光度计;YXJ21台式电动离心机。1.2溶液配制1.2.1酸性铬酸钡溶液称取铬酸钾19.42g,氯化钡24.43g,分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将混合液同时倒入3L烧杯内,待生成的沉淀后,倾出上层清液,沉淀用约1L蒸馏水洗涤,共需洗涤3次。沉淀溶解于1L1.0mol/LHCl溶液中,摇匀待用。1.2.2SO2-4标准溶液(1.0mg/mLSO2-4)称取无水硫酸钾1.8141g于200mL烧杯中,用水溶解后,定量转移至1L容量瓶中,用水冲至刻度,摇匀待用。©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net应用化工第37卷1.2.3氨水溶液5.0mol/L。1.3方法原理在酸性溶液中,铬酸钡与SO2-4发生置换反应,生成硫酸钡沉淀及CrO2-4,将溶液用氨水中和至弱碱性后,离心分离生成的硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀。滤液呈现的黄色是SO2-4所定量置换出的CrO2-4离子的颜色。基于此,可用分光光度法进行定量测定油田采出水中的SO2-4含量。1.4实验方法吸取一定量的水样置于25mL比色管中,加入1.5mL酸性铬酸钡溶液,加水至20mL,加热煮...
