©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第26卷,第2期光谱实验室Vol.26,No.22009年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2009火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中的银、铜、铅和锌①联系人,手机:(0)15030636671;E2mail:pangzi66123@163.com作者简介:刘殿丽(1961—),女,石家庄市人,工程师,从事分析管理工作。收稿日期:2008204201;接受日期:2008212216刘殿丽陈占生①a陈雪a(河北地勘局第五地质大队河北省唐山市063000)a(武警黄金地质研究所河北省廊坊市广阳道93号065000)摘要样品以氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,制成HCl(1+9)溶液,在空气2乙炔火焰中,水相直接测定铜、锌,TOA2MIBK萃取,有机相中测定银、铅。关键词火焰原子吸收光谱法,银,铜,铅,锌。中图分类号:O657.31文献标识码:B文章编号:100428138(2009)02202182031前言火焰原子吸收光谱法水相直接测定化探样品中的铜、锌,方法简易准确,在1∶5万和1∶20万化探样品分析中得到广泛应用。但化探样品分析中对银、铅的分析检出限有严格要求,火焰原子吸收光谱法水相直接测定不能满足要求,最近推荐的化探样品分析方法[1]中应用石墨炉原子吸收光谱法能解决这个问题,但目前许多队级实验室还未配备石墨炉原子吸收光谱仪,为此,在前人研究[2]基础上本文通过实验表明,利用水相2有机相2火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中的银、铜、铅、锌切实可行。2实验部分2.1仪器与试剂仪器:WFX2IS3型原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂)。工作条件见表1。表1WFX-IS3型原子吸收分光光度计工作条件元素波长(nm)光谱通带(nm)灯电流(mA)燃烧高度(mm)空气流量(L�min)乙炔流量(L�min)Ag328.10.41.5860.5Cu324.70.21.5661Pb283.30.42.5860.5Zn213.90.24.5661三正辛胺(TOA)、甲基异丁酮(MIBK)为分析纯;氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸等为分析纯,实验用水为蒸馏水。2.2标准溶液银标准:准确称取光谱纯银1.0000g于200mL烧杯中,加入HNO310mL加热至完全溶解,冷©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net却,移入1000mL容量瓶中,用无氯离子的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。浓度为1mg�mL。铜标准:称取0.3930g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。浓度为1mg�mL。铅标准:称取0.1600g硝酸铅,用5mL硝酸溶液(1+9)溶解,移入100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。浓度为1mg�mL。锌标准:称取0.4400g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于水,移入100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。浓度为1mg�mL。混合溶液:HNO3(1+19)。工作溶液A:Θ(Cu)=10Λg�mL,Θ(Zn)=10Λg�mL,混合溶液[HCl(1+19)]。工作溶液B:Θ(Ag)=1Λg�mL,Θ(Pb)=100Λg�mL,混合溶液[HNO3(1+19)]。3结果与讨论3.1溶矿试验3.1.1锌的准确测定由于采用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解样品,所得到的溶液无沉淀,并且对化探样品中的有机物质消除效果好,给萃取带来了方便的条件,但从试验结果看,只要溶液中有少量的氢氟酸存在,对所使用的定容玻璃器皿产生腐蚀,而使其中的锌进入待测溶液中,严重影响锌的测定。为解决这一问题,进行了试验,即在样品分解完全后,加入硼酸溶液,放在电热板上加热使其形成BF3挥发,试验结果表明,效果显著,见表2。表2测锌溶液样品预处理分析结果对照表[Ξ(Zn)�10-6]标样ABCGSR21512328GSR24402120GSR25755655GSS22504042GSS27168146142GSD211077079注:A——不加H3BO3;B——加入H3BO3;C——推荐值。3.1.2银、铅的萃取试验银在化探样品中含量低,用火焰法直接测定检出限难以达到要求,采用萃取的办法使银富集可以提高分析灵敏度;由于铅在水相中测定背景较大,产生正干扰,采用萃取的办法来消除干扰,同时提高铅的灵敏度。按照本法,有机相中银、铅的富集浓度为水相中的4倍,相应地降低了这两种元素的检出限。3.2检出限本分析方法的检出限[Ξ(B)�(10-6)]如下:银为0.03;铜为0.6;铅为0.7;锌为2。3.3样品分析3.3.1标准系列的配制分取工作液A:0、0.05、1、2、4、6、8、10mL于10mL比色管中,以5%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,用以测定铜、锌。分取工作液B:0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准溶液于...
