加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法VIP免费

2010年10月October2010岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSISVol．29，No．5597～600收稿日期:2010-01-18;修订日期:2010-06-03基金项目:国土资源部公益性行业科研专项经费资助(200811133);国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介:李义(1976－)，男，河北衡水市人，高级工程师，从事分析测试工作。E-mail:liyi1994－1998@sohu．com。文章编号:02545357(2010)05059704加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法李义，禹海清，董建芳，梁志宏(河北省环境地质勘查院，河北石家庄050021)摘要:阐述了水质分析中加标回收分析的方法步骤、条件控制及计算方法。当加标体积影响试样在加标水样中的浓度时，直接使用回收率理论计算公式的计算值，均较其真实的回收率偏低，且其偏低值随加标体积的增加而增大。根据加标回收分析的定义，分别以加标前后被测组分质量浓度(mg/L)的变化或含量(μg)的变化为依据，导出两个计算加标回收率的实用公式。采用该公式，加标体积可以不受严格控制，其计算结果与真实的回收率一致，适用于日常水质分析工作。关键词:水质分析;加标回收率;理论计算公式;体积校正;计算方法中图分类号:P641文献标识码:BApplicationofStandardAdditioninWaterQualityAnalysisandCalculationMethodsforRecoveryRatesLIYi，YUHai-qing，DONGJian-fang，LIANGZhi-hong(HebeiInstituteofEnvironmentalGeologicalExploration，Shijiazhuang050021，China)Abstract:Theapplicationofrecoverytestinwaterqualityanalysisandcalculationmethodsofrecoveryrateswereintroduced．Theresultsofrecoveryratescalculatedfromthetheoreticalcalculationformulausuallyexhibitthelowervaluesthanthetruerecoveryrateswhentheanalyteconcentrationvariesduetothesolutionvolumevariationfromstandardaddition，andthelargertheadditionvolume，thebiggerthebias．Accordingtothedefinitionofrecoverytest，twoimprovedformulaswerederivedbasedonthedifferencesofconcentrations(mg/L)andcontent(μg)beforeandafterstandardaddition．Theresultsshowthattherecoveryratesfromthetwoimprovedformulasareinaccordancewiththetruerecoveryratesandthemethodsaresuitableforroutinewaterqualityanalysis．Keywords:waterqualityanalysis;recoveryrate;theoreticalcalculationformula;volumecorrection;calculationmethod1加标回收率的理论计算水质分析工作中的质量控制，是实验室质量管理的重要组成部分。当没有合适的标准样品时，测定加标回收率，是目前实验室常用的评价准确度的质控方法之一。文献［1］给出了加标回收分析的定义:“在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。”加标回收分析的方法步骤是:对同一样品取两份试样，其中一份测定原水样中的被测组分，根据原水样的测定值和加标回收分析的控制条件，在另一份水样中加入一定量的标准物质，和原水样同时—795—进行测定。加标水样的测定值减去原水样的测定值，其差值与加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。文献［1－3］均给出了回收率的理论计算公式:回收率=加标试样测定值－试样测定值加标量×100%加标回收分析过程中的条件控制［3－5］:①加入标准物质的形态应和待测组分的形态相同;标准物质的加入量与水样中待测组分的含量相等或相近为宜，并注意对原水样体积的影响;待测组分的含量小于方法检出限时，可按检测下限量加标;②若待测组分含量较高，则加标后的测定值不宜超过方法线性范围上限的90%;③任何情况下，加标量不得大于待测组分含量的3倍。加标水样和原水样的测定应同时进行，保证实验条件一致。加标回收分析需注意的问题:对于需要经蒸馏、消解、浓缩等操作步骤进行预处理的水样，标准物质应在预处理之前加入，以便全面反映实验全过程中的污染和损失情况;否则即使回收率合格，但亦不能真实反映测试数据的准确性。在日常分析工作中，对全部样品做加标回收分析，虽然可靠，但工作量太大。对于地质水样，可根据文献［2］的基本要...