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第18卷第2期1997年6月金属热处理学报TRANSACTIONSOFMETALHEATTREATMENTVol.18No.2June1997离子束增强沉积TiN薄膜界面结合强度的研究蔡顾剑锋周平南杨晓豫(上海交通大学)本文收到日期:1996年8月26日初稿,1997年2月25日修改稿本文联系人:蔡,男,1944年生,教授,上海市(200030)上海交通大学材料科学系国家863高技术研究发展计划资助项目摘要采用划痕法测定了离子束增强沉积TiN薄膜的界面结合力。结果表明,由于在离子束增强沉积过程中TiN薄膜和基体之间生成一层厚约30～40nm的过渡层,从而大大改善了涂层的界面结合强度,其临界载荷可达140N,为一般PVD和CVD方法所生成的TiN膜的3～4倍,并且发现它并不随膜厚的增加而变化。关键词薄膜离子束增强沉积界面结合强度由于TiN不仅具有很高的强度和硬度,而且还具有优良的抗腐蚀性、导电性、导热性和很低的摩擦系数,因此气相沉积TiN涂层已被广泛用于提高工模具的耐磨、耐蚀性能和使用寿命[1～3]。TiN材料具有金黄色光泽,使它在视觉上很具吸引力,也常用作装饰膜。然而TiN涂层与基底之间的结合强度始终是直接影响其使用效果的关键因素之一。因此进一步寻求提高TiN涂层与基底之间结合强度的途径以及正确选择其表征评价技术仍是人们目前普遍关心和亟待解决的问题[4,5]。离子束增强沉积(IonBeamEnhancedDoposition即IBED)是一种将离子注入和气相沉积融为一体的材料表面改性技术,即在气相沉积的同时,用带有一定能量的离子轰击被沉积的膜层,导致沉积薄膜和基体材料间的原子互相渗透,从而大大地改善了薄膜与基体之间的结合强度,同时也正因为离子束的轰击作用,获得了普通PVD和CVD方法难以获得的致密的优质薄膜材料[6～8]。本文采用划痕法测定了高碳工具钢T9A基底上不同厚度的离子增强沉积TiN膜的界面结合强度,同时辅以超显微硬度、磨损性能试验和TiN薄膜形貌、成分和组织结构的电子显微分析,对IBEDTiN薄膜的界面结合强度及增强机理进行了较详细的分析研究。1试验材料和方法将经790℃淬火、270℃回火的112mm厚的T9A钢带切割成16mm×10mm的基片,按金相样品要求磨平并抛光,然后经超声波反复清洗,烘干后放入EATONZΟ200型离子注入系统中进行TiN薄膜合成。其工艺参数为:束流能量40keV,束流密度40μA/cm2,试样表面温度低于200℃,沉积速率为011nm/s。最后制得厚度分别为012μm、014μm、016μm、018μm、和110μm五组TiN薄膜样品。©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.由于离子束增强沉积合成的膜和基体具有很好的界面结合强度,使得传统的结合力测量方法,如直接剥离法、粘带法等不再适用,而拉伸法和剪切法则因采用的粘合剂的强度低于膜基界面的结合强度,无法测出结合力的大小。本实验选用中科院合肥固体物理研究所研制的BFΟ2型自动附着力测定仪测定IBEDTiN膜的界面结合力。对于一般PVD和CVD制备的薄膜,由于膜基结合力不高,通常选用锥角为120°、前端球半径为012mm的压头,对于IBED方法合成的TiN薄膜,由于结合力很高,即使加到满载荷50N,仍未观察到膜基剥离的现象,为此本实验选用圆锥角为90°,锥顶球半径为011mm的压头,加载方式为连续加载,并用检测摩擦系数突变的方法确定临界荷载Lc值。值得注意的是球半径r为011mm的压头测得的临界载荷值与球半径012mm者测得的临界载荷值存在如下经验换算公式:Lc(011r)=4×Lc(012r)根据Benjamin2Weaver公式,可求得涂层剥落的临界剪切应力τc为:τc=1RHsLc/π式中:Hs是基体硬度,Lc是临界载荷,R是压头圆弧半径。为了解释IBED方法合成TiN薄膜具有很高界面结合强度的原因并加以验证,我们还辅之以涂层的成分结构分析以及硬度和磨损试验。首先在DΟmax/Ⅲ型X射线衍射仪上对TiN涂层进行结构分析,随后在PHI550ESCA/SAM俄歇电子谱仪上选用EP=3keV,Ip=1μA和直径为1mm束斑,并结合Ar+离子刻蚀,测出TiN涂层表面到基底之间不同深度处各元素的含量分布。这里采用相对灵敏度因子法定量测定各元素含量:Cα=(Iα/Sα)∑mi=1(Ii/Si)式中:Cα———元素α的原子分数含量;Ii———元素i在微分谱上的峰Ο峰高;Si———元素i的相对灵敏度因子。硬度试验在UMHTΟ3型超显微硬度仪上进行。磨损试验在改装的MSΟ800型磨损试验机上进...