硫酸软骨素钙的制备工艺VIP免费

第23卷第2期2002年6月青岛化工学院学报JournalofQingdaoInstituteofChemicalTechnologyVO1．23NO．2Jun．2002文章编号：l001—4764(2002)02—0048—03硫酸软骨素钙的制备工艺史大永，孙岩，刘刚，周远明，张永春，刘均洪(青岛化工学院化工与制药工程学院．山东青岛266042)摘要：本研究以硫酸软骨素钠为原料，将其溶液进行离子交换，生成硫酸软骨素酸，然后用氯化钙溶液洗脱，无水乙醇沉淀，即生成硫酸软骨素钙，同时对其各项指标进行了检测，并通过正交试验优化了工艺条件。关键词：硫酸软骨素；硫酸软骨素钙；制备中图分类号：TQ460．1文献标识码：APreparationofCalciumChondroitinSulfateSHIDa—yong，SUNYan，LIUGang，ZHOUYuan—ming，ZHANGYong—chun，LIUJun—hong(CollegeofChemicalEngineeringandPharmaceuticalEngineeringQingdaoInstituteofChemicalTechnology．ShandongQingdao266042)硫酸软骨素(ChondroitinSulfate简称Chs)是一类动物粘多糖，主要存于动物的喉骨，鼻软骨，气管等软骨组织中L】]。硫酸软骨素主要由D一葡萄糖醛酸和N一乙酰一D一氨基半乳糖组成，按其硫酸基团位置的不同，又分为ChsA、ChsB、ChsC、ChsD、ChsE等多种异构体。硫酸软骨素商品名康德灵，目前用于临床的主要是ChsA、ChsC，具有利尿，解毒，镇痛作用，此外对链霉素引起听力障碍有一定疗效。传统方法提取的硫酸软骨素主要以钠盐形式存在，由于Chs对钙的亲和能力比钠的强，使用后，常引起血管及毛细血管部位的钙沉积而导致瘀点和血肿]。而本方法制备的硫酸软骨素钙能克服上述缺点，从而使硫酸软骨素钙具有广泛的应用前景。1实验1．1仪器及试剂电子分析天平(北京塞多利斯有限公司)；红外干燥器(梅特勒一托利多有限公司)；W22—1自动旋光仪(上海物理光学仪器厂)；UV一1601分光光度计(上海夏谱仪器厂)；2K一82A型真空干燥箱(上海仪器总厂)；循环式真空泵(江苏水泵厂)。猪牛软骨；732型阳离子交换树脂；D2o4型阴离子交换树脂；无水氯化钙(分析纯)；氯化钠(分析纯)；碳酸钠(分析纯)；无水乙醇(分析纯)，以上试剂均由青岛捷盛化工物资有限公司提供。牛血清蛋白标准品(Sigma公司)；D一葡萄糖醛酸内酯标准品(Sinma公司)；所配制的溶液如未标明，均为质量分数。收稿日期：2001一O7—09作者简介：史大永(1977～)．男．硕士研究生：指导教师：刘均洪(1955～)，男，博士，教授∞=耋i【d一一．Ⅲk㈨m1(bn帆～“_曼呲～．m出肥．“uⅢD．∞mmm～=星∞m一一一甜烈(no1n．Im～．至∞印．一嘲№yk．一_；s．～一～一aCtnwamm．c儿叫一一一～～一维普资讯http://www.cqvip.com第2期史大永等：硫酸软骨素钙的制备工艺491．2硫酸软骨素钠的制备方法1．2．2浓碱法在提取粘多糖时，常用新鲜组织或经丙酮脱将已去除脂肪等结缔组织的冷冻软骨绞碎于脂脱水处理的组织为原料，采用水或盐溶液进行反应罐内，加入1倍软骨重量的40的氢氧化钠提取分离。由于硫酸软骨素同蛋白质结合，故必需溶液，加热升温至40C，保温，搅拌浸提2h．冷用酶降解蛋白质部分或用碱使蛋白质同多糖间的却，盐酸调pH至7．0～7．2．过滤；滤液调pH至键断裂，以促进粘多糖在提取液中的溶解性[3]。由8．5～9．0，加入适量胰酶，控制温度50～55C，酶于碱性条件可防止粘多糖的硫酸基团水解，故本解3h，然后升温至90C，保温10rain，过滤；滤液研究采用碱法制取硫酸软骨素钠，制备过程中同调pH至6．0，加入乙醇，(乙醇质量分数为70时用蛋白质水解酶处理。)，离心，收集沉淀，然后用70乙醇洗涤2～31．2．1稀碱法L4次，脱水．70真空干燥即可。将新鲜软骨组织洗净，去除脂肪及其它结缔1．3硫酸软骨素钙的制备组织，干燥粉碎后称重，加4倍软骨粉重量的2称取本实验室自制硫酸软骨素钠50g，配制的氢氧化钠溶液，4lC下搅拌浸提24h，过滤，滤成质量分数为10的溶液，经预处理的离子交换渣用2倍滤渣重量的2的氢氧化钠溶液浸提柱，当流出液中有明显的硫酸软骨素钠出现时，停12h，过滤，合并两次滤液；将滤液置于消化罐中，止交换；用氯化钙溶液洗脱，收集洗脱液；收集过搅拌情况下加入4tool·L的盐酸，调pH为8．5程中要不断调节流出液的pH，使其保持在6．5左～9．0，加热...