增-TiJ12012年8月广东水利水电GUANGDONGWATERRESOURCESANDHYDROPOWERSup.1Aug.2012生活饮用水中游离余氯三种检测方法的比较曹蕾,徐霞君,张琼尹(深圳市水质检测中心,广东深圳518055)摘要:目前检测生活饮用水中游离余氯的常用方法有3种,即DPD分光光度法、TMB目视比色法和便携式余氯仪法。采用这3种方法对同一样品的游离余氯进行检测时,得到的检测结果存在一定差异。通过实验对这3种检测方法进行比较,以考察方法之间的符合性。实验结果表明,在游离余氯浓度约为0.5mg/L以下时,3种方法的检测结果一致性较好;游离余氯在0.5~1.0mg/L之间时,TMB目视比色法结果偏低,DPD分光光度法和便携式余氯仪法结果相近;当游离余氯浓度更高时,3种方法结果相差更大。关键词:生活饮用水;游离余氯;DPD分光光度法;TMB目视比色法;便携式余氯仪法中图分类号:P332.7;O657.3l文献标识码:B文章编号:1008—0l12(2012)SI一0050—032007年7月1日发布的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750—2006)中,前两种方法被列入;生活饮用水中游离余氯的国家标准方法有2种¨j,即N,N一二甲基对苯二胺分光光度法(简称为DPD分光光度法)和3,3,5,5一四甲基联苯胺比色法(简称为TMB目视比色法),此外,便携式余氯仪法也在供水行业中广泛使用。在进行饮用水水质监督工作过程中发现,这3种方法各有利弊,DPD分光光度法检出限为0.O1mg/L,具有较好的精确度J,但所用的分光光度计不便携带,不适合现场检测;TMB目视比色法检出限为0.O05mg/L,可以将目视比色系列携带至现场,但该法容易受到样品中酸度、铁的浓度、亚硝酸盐浓度等因素的干扰;便携式余氯仪法检出限为0.O1mg/L,使用的余氯仪和试剂包携带轻便,但由于没有被列人我国的国家标准检测方法,仅作为自检方法被水厂使用。而且,尤其是后2种适合现场检测游离余氯的方法,在对同一样品进行检测时,结果经常会出现明显的偏差。为此,进行了一系列比对实验,希望通过实验结果找出方法之间的异同,用来指导日常水质监测工作。1实验部分1.1TMB目视比色法和便携式余氯仪法的比较由于TMB目视比色法和便携式余氯仪法这2种方法均可以将设备带到采样点进行现场检测,实用性较强,但不同的检测方法可能会对检测结果带来一定的差异。因此,将2种方法进行深入比较,观察2组数据的符合性。1)试验中使用较高浓度的含氯水作为储备溶液,先将其用无需氯水稀释,使其游离余氯浓度在较高的区域内,并以此溶液为基础液,逐级稀释,每次稀释后,同时用2种方法平行检测,记录检测结果,见表1。根据表1中的数据,将稀释后样品浓度是基础液浓度的倍数作为横坐标,2种方法检测的游离余氯浓度作为纵坐标,观察其相关性,分别得到图1和图2。表1基础液逐级稀释后两种方法的平行检测结果收稿日期:2012—06—24;修回日期:2012—07—06作者简介:曹蕾(1972一),女,硕士,高级工程师,主要从事水质分析和实验室管理丁作。·5O·2012年8月增刊1曹蕾,等:生活饮用水中游离余氯三种检测方法的比较棚关系数r=0.9935O0.20.40.60.811.2稀释后是基础液的倍数/倍图1TMB目视比色法:游离余氯检测结果与稀释倍数的线性关系示意卡H关系数r:0.99980.2O.4O.60.811.2稀释后足基础液的倍数/倍便携式余氯仪法:游离余氯检测结果与稀释倍数的线性关系示意比较表1中的检测浓度数据可以看出,TMB目视比色法为0.40mg/L时,便携式余氯仪法检测结果是0.50mg/L,以此浓度为界,低于此浓度时,2种方法一致性较好,但高于此浓度时,2方法出现较大的差异。通过比较图1和图2可以看出,在TMB目视比色法中,稀释倍数与检测结果的相关系数,=0.9935,便携式余氯仪法为r=0.9998。这说明后一种方法检测游离余氯时,稀释倍数与浓度有更好的符合性,遇到高浓度样品,更适合采用此方法将样品稀释后检测。2)实际样品的检测结果比对采集实际生活饮用水水样,平行检测,检测结果见表2表2实际水样2种方法的现场检测结果·51·505O50503322l1OO—T.吕一\删选按65432lO【卜r1.IIJ)/嚣犍蟾2图02012年8月增刊1广东水利水电从表2的数据可以看出:TMB目视比色法检测结果总体来说低于便...