收稿日期:2008-08-06;修回日期:2008-09-16作者简介:沈丽丽(1975-),女,江苏启东人,工程师,硕士,主要从事环境监测工作。水中氯离子对氨氮测定的影响及消除沈丽丽,青华(新疆环境监测总站,新疆乌鲁木齐830011)摘要:分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差<5%。实际样品加标回收率为93%～97%,结果令人满意。关键词:氯离子;氨氮;影响中图分类号:X83012文献标识码:C文章编号:1007-1504(2009)01-0059-02EffectandElinminationofChiloridIontoAmmoniaNitrogenDeterminationinWaterSHENLi-li,QINGHua(XinjiangEnvironmentalMonitoringGeneralStation,UrumqiXinjiang830011,China)Abstract:EliminationeffectofdifferentCl-concentrationtoAmmoniaNitrogendeterminationwasinvestigatedthroughexperiments.TheresultsshowedthatCl-couldeffectthedeterminationofAmmoniaNitrogeninthedifferentrange,andelinminationmethodwascomparablewithdistillation.Keywords:chloricion;ammonianitrogen;effect氨氮是地下水和地表水测定中的常测指标之一。应用国标纳氏试剂光度法[1]测定水中氨氮时,没有提及对氯离子的干扰问题,文献中也从未报道。在实际样品测定中,有一部分地下水或地表水本身颜色清亮,不产生浑浊,但在做加标回收时回收率很低。我们对这一现象进行了实验探讨。结果表明,不同浓度的氯离子对氨氮的测定产生的影响也不同,经实验,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰。1实验部分1.1主要仪器与试剂722型分光光度计(上海分析仪器设备厂)。2cm比色皿。50ml和100ml具塞比色管。纳氏试剂:按国标法配制[1]。酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(AR),溶于100ml水中,加热煮沸,放冷,定容至100ml。轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热以除去碳酸盐。1.00gΠL铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(GR)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。0.010gΠL铵标准使用溶液:移取5100ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。1.2标准曲线绘制分别吸取0,0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、第23卷第1期2009年03月干旱环境监测AridEnvironmentalMonitoringVol.23No.1Mar..200910.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min,在420nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测量吸光值。绘制以氨氮含量(mg)对吸光值的校准曲线。1.3蒸馏预处理取250ml水样,移入500ml凯氏烧瓶中,加3滴溴百里酚蓝指示液,用25%氢氧化钠溶液或HCl(溶液呈淡蓝色)调节pH至7左右。加入0125g左右轻质氧化镁使溶液呈微碱性,摇匀。用水冲洗烧瓶口壁,放入保温加热套中,立即连接氮球和冷凝管,加热至溶液快沸时,取内装50ml2%硼酸吸收液的200ml容量瓶,导管下端插入吸收液液面下,加热蒸馏(流速10mlΠmin左右,避免发生爆沸,造成氨吸收不完全),至馏出液达200ml时停止蒸馏,定容至250ml,取适量比色测定。1.4干扰实验和去除方法1.4.1不同氯离子含量水样中氨氮的测定为考察氯化物对氨氮测定的影响,在已知氨氮标准值的样品中定量加入氯化钠基准试剂,得到含不同氯离子浓度的水样,均无色透明,直接测定样品的氨氮,得到氯离子干扰下的氨氮测定值,与水样的氨氮标准值进行比较,实验结果见表1。表1不同浓度氯化物干扰下氨氮测定结果序号加入氯离子量Π(mg·L-1)实测值Π(mg·L-1)测定结果评判相对误差Π%1500.537合格2.7221500.544合格1.4532500.534合格3.2646000.555合格0.5458000.570合格3.2669000.570合格3.26710000.570合格3.26811000.590不合格6.88912000.595不合格7.791013000.626不合格13.41115000.799不合格44.71220000.982不合格77.91325000.985不合格78.41440000.995不合格80.2注:标准值(0.552±0.036)mgΠL。1.4.2不同前处理方法对氯离子干扰的去除将表1中不合格样品分别进行絮凝前处理[1]和蒸馏前处理,其他步骤与表1一致,测定结果见表2。表2不同前处理方法氨氮测定结果序号加入氯离子量Π(mg·L-1)真实值Π(mg·L-1)絮凝处理实测值Π(mg·L-1)评价蒸馏处理实测值...
