36铌基镀铂电极的研制张玉萍1,鞠鹤1,武宏让1,武志红2(1.西北有色金属研究院泰金公司,陕西西安710016;2.西安建筑科技大学材料科学与工程学院,陕西西安710055)[摘要]铂铌电极强度高,耐腐蚀,导电性好,催化活性高,广泛应用于阴极保护、电解工业、离子水制备等领域中。为此,利用正交试验法研究了通过水溶液电镀制取铂铌电极的工艺,确定了铌基镀铂的最优工艺条件为:15g/LPt(NH3)2(NO2)22H2O,100g/LNH2OSO2H,4g/L添加剂L(胺类有机物),电流密度50～150A/m2,温度60～80℃。该电镀液均镀能力良好,阴极电流效率为32%,可获得致密的10μm厚光亮铂镀层。制得的铌铂电极性能良好。[关键词]Pt/Nb电极;铌基电镀;性能[中图分类号]TQ153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2006)04-0036-03[收稿日期]200509170前言铂具有优良的耐蚀性、导电性和催化活性,电化学性质非常稳定,在很多电解过程中几乎都是惰性材料,但铂是贵金属,作为单一的固体电极使用成本较高。铌是一种阀性金属,其氧化膜具有可贵的“阀门”作用,即在阳极状态下不导电,而在阴极状态下可以导电。在其上电镀铂,即使镀层表面有孔隙,在通阳极电流时也不会发生腐蚀,由于孔下的基体处将自动地由其自身的氧化膜随机填充,该氧化膜耐蚀性极强[1,2]。本工作对在铌基材料表面镀铂的工艺及铂铌电极性能进行了研究。1试验1.1铌基材表面处理在退火轧制过程中铌表面会形成一层氧化膜,如果在其上直接镀铂,很容易造成铂镀层脱皮。为了得到与基体结合良好的镀层,必须对铌基表面进行活化处理,去掉其表面的氧化皮。将铌表面用丙酮除油、水洗,然后进行酸洗活化,酸洗活化液为HF(5%)+H2O(75%)+H2SO4(20%)(体积比)。铌表面酸洗活化后,用去离子水冲洗干净,立即置于镀铂液中电镀[3]。1.2电镀铂水溶液电镀铂是目前应用较广泛的镀铂工艺,它的溶液种类主要分酸性和碱性两大类,碱性镀铂溶液有以二亚硝酸二氨铂为主盐的P盐镀铂溶液和以六羟基铂酸钾为主盐的强碱性镀铂溶液等;酸性镀铂溶液有氨基磺酸型镀铂溶液和硫酸盐DNS镀铂溶液等。本试验选用氨基磺酸型镀铂液。1.2.1电镀工艺参数确定镀铂液含P盐10g/L,氨基磺酸100g/L。固定电流密度为80A/m2,改变镀液温度,所得试验结果见表1。再固定镀液温度为70℃,改变电流密度,所得结果见表2。表1镀液温度对镀层性能影响温度/℃镀层颜色镀层和基体结合力50发黑掉灰60白好70白好80白好表2电流密度对镀层性能影响电流密度/(Am-2)镀层颜色镀层和基体结合力20灰黑掉灰50白好150白好200白边缘掉皮由表1、表2可知,镀液温度取60～80℃为宜,电流密度选择50～150A/m2较合适。1.2.2镀液配方优选含10g/LP盐、100g/L氨基磺酸的镀铂液中得到的铂镀层颜色洁白,镀层和基体结合力尚可,陕西易莱德新材料科技有限公司法人代表和技术总监-武宏让,专业生产涂层钛阳极的10年老厂.37但得不到厚铂镀层。要想得到合格的镀层,必须加入适当的添加剂,提高溶液的均镀能力和阴极极化度。为此,进行正交试验优选。正交表考虑3个因素:P盐浓度,氨基磺酸浓度,添加剂L浓度,每个因素取3个水平,镀液温度选择70℃,电流密度80A/m2,试验安排及结果见表3。表3正交试验表试验号P盐浓度/(gL-1)氨基磺酸浓度/(gL-1)L浓度/(gL-1)结果镀层外观结合力电流效率/%15500灰白好17.41251002灰白好16.24351204灰白好14.80410504发黑好13.865101000白好24.976101202白好36.02715502灰白好20.028151004白好32.079151200白好25.09由表3可知,6号和8号试验结果比较理想,但衡量镀液好坏的关键因素还有均镀能力和阴极极限电流密度两项,故此进行了相关测试。1.2.3镀液性能测试(1)均镀能力均镀能力采用远近阴极法测定。选用网状镀铂阳极,可以增大表面积,防止阳极极化的影响,两个阳极之间的距离比选1：3。均镀能力:T=(K-M近/M远)/(K-1)×100%式中T———均镀能力K———远阴极离阳极的距离与近阴极离阳极的距离之比M近———近阴极上电镀后的电极增量M远———远阴极上电镀后的电极增量测试条件:K值选3,测试电极镀铂面积均为10cm2。在电镀温度70℃,电流密度100A/m2条件下,电镀时间1h,测试5组数据,取平均值。由上式计算可知,6号试验镀液均镀能力为73%,8号试验镀液均镀能力为86%,8号试验结果优于6号试...
