GB10624高纯氩解读VIP专享VIP免费

11主要内容与适用范围本标准规定了高纯氩技术要求，检验方法、验收规则以及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。高纯氩主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的冶炼、焊接中的保护气，特种灯泡的充填气，气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。分子式：Ar相对分子质量：39.948（按1991年国际相对原子质量）2引用标准GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.1气体中微量水分的测定电解法GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6285气体中策量氧的测定电化学法GB7144-86气瓶颜色标志GB/T8981气体中微量氢的测定，气相色谱法GB/T8985气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定，气相色谱法3技术要求高纯氩的质量应符合表的要求。项目指标优等品一等品合格品氩纯度，10-2≥99.999699.999399.999氮含量，10-6≤245氧含量，10-6≤112氢含量，10-6≤0.511总碳含量（以甲烷计），10-6≤0.512水分含量，10-6≤12.64注：①表中纯度和含量为体积分数（V/V）②液体氩纯度未扣除水分含量。4检验方法4.1纯度氩的纯度按下列计算：式中：-氩的纯度（体积分数），10-21-氮的含量（体积分数），10-6中华人民共和国国家标准GB/T10642-1995高纯氩代替GB10642-89GB10625-89国家技术监督局限性1995-12-20批准1996-08-01实施)1.....(............................................................10)(10044321GB/T10624-199522-氧的含量（体积分数），10-63-氢的含量（体积分数），10-64-总碳的含量（体积分数），10-64.2氮含量的测定4.2.1方法和原理采用气相色谱法、电子迁移检测。单原子的氩载气将样品气带入色谱柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子（如2）或多原子（如CH4）分子组分进入设置有氚源的电子迁移检测器时，检测器中的自由电子与这些组分子进行非弹性碰撞，电子就失业了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量（在一定范围内）成正比，由此测定氮组分的含量。4.2.2分析仪器采用电子迁移气相色谱仪，要求对氮的检测限应小于0.5×10-6。含氮量在10×10-4以下呈线性响应。以氩气为载气，净化后含氮量应小于0.2×10-6。电子迁移气相色谱仪示意流程如图1所示。图1气相色谱仪流程图1-载气气瓶；2-针形阀；3-纯化器；4-六通阀；5-量管；6-色谱柱；7-检测器；8-流量计；4.2.3分析前的准备4.2.3.1色谱柱的准备将色谱分析用的250～600μm13X分子筛装入内径4mm，长120mm不锈钢管内，于300℃通氩气活化3h。4.2.3.2纯化器的准备将约150g250～400μm锆铝-16合金装入纯化器中，在750活化2.5h锆铝-16合金可以多次活化，反复使用，直至失效。纯化器活化周期，仪器常开，一季度活化一次，仪器不常开，半年至一年活化一次。4.2.3.2仪器的试漏色谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏，否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准，所以必须对系统进行严格的试漏，其方法如下：先将整个色谱系统用氩气升压至0.15MPa保压4h，如压力表示值不变，则阀门和接头气密性良好，若压力表示值随保压时间延长而逐淅减少，则阀门和接头有微小渗漏，需拧紧阀门固定螺丝及各气路接头，重新保压试验至示值不变为止。4.2.3.3取样设备GB/T10624-19953a.取样阀，用死体积小的针表阀。b.取样管，一般采用长1.5m左右，内径小于2mm的不锈钢管或铜管，洗净吹干。4.2.4测定4.2.4.1仪器启动按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。4.2.4.2样品分析待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气{配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气，含量（3×10-6～5×10-6}用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入品处，采用三次升、降压法置换吹洗瓶阀、针形阀及其管道，用针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品气和标准气氮峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得大于10%，取平均值进行计算。4.2.5计算方法2221hh式中：1—样品气中氮组分含量（体积分数），10-6；2—标准气中氮组分含量（体积分数），10-6；h1—样品气中氮峰峰...