TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书VIP免费

文件编号版本/修订号A/0TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程发布日期2015-XX-XX实施日期2015-XX-XX第1页共24页TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□非受控：（盖章）□受控：（盖章）受控编号：编制：年月日审核：年月日批准：年月日文件编号版本/修订号A/0TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程发布日期2015-XX-XX实施日期2015-XX-XX第2页共24页1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelinepressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。3.2调谐3.2.1在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“InstrumentControl”进入界面：输入MStransferInetemp：280℃，Ionsourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“ManualTune”进入手动调谐界面，点击界面中“StartScan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“StopScan”停止扫描。文件编号版本/修订号A/0TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程发布日期2015-XX-XX实施日期2015-XX-XX第3页共24页若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。3.2.3调谐检查在“ManualTune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gaslevel选择EI，点击“StartScan”，等待图谱稳定后点击“StopScan”。此处水峰强度不应大于108氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气文件编号版本/修订号A/0TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程发布日期2015-XX-XX实施日期2015-XX-XX第4页共24页正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCourse视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。3.3方法建立3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。3.3.2设置仪器方法a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：选中“MethodDevelopment”，点击“InstrumentView”后，点击File下拉菜单下“NewInstrumentMethod”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。b.点击TRACE1300SeriesGC图标，进入气相参数设置：Oven柱温箱：菜单栏模块仪器参数显示模块采集数据实时显示模块仪器状态显示灯文件编号版本/修订号A/0TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程发布日期2015-XX-XX实施日期2015-XX-XX第5页共24页Maxtemperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；Pre-runtimeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min；Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。S/SL（front）前分流不分流进样口S/SLmode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless；Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；Splitflow：勾选，数值：50-60mL/min；Carriermode：选择ConstantFlow（恒流）；Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）；Vacuumcompensation：勾选；Carriergassaver：勾选；Splitratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入50）。其他参数均使用默认值。PTV（back）后程序升温进样口和RunTable一般...