沈阳农业大学学报,��!走∀#∃二一∃∃,�%∃%&∋()∗+,−(./−−0+1几22%34∗50)−6),·,−7∋+580∗9561用库仑滴定法测定工业废水中的:一用张秀艳沈−们市铁西区环深监测站∀2前言化学耗城量是水体巾易份!强城化刘城化的有机物所消耗的氧仁自数量,是评价水体中有机污染物质的相对含量的一项重要的综合性指标,也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂的一项重要测定参数。在:;<测定中,目前国内外常川的方法是重格酸钾法和高锰酸钾法,“环境监测分析方法”中也介绍以上两种方过#。市排污收费站一律要求各区、站统一用重铬酸钾法测定工业废水中:;<,但此法操作费时#试剂用量大,为掩蔽氯离子干扰加入硫酸汞而引入汞的二次污染,高溢酸钾法常少=〕于:;<值较低灼水体的测定,这两种方法测定的结果往往相差很大。为此本试验采用库仑滴定法测越#:&;<,用>>一2型化学耗氧量测定仪对苯酚、邻苯二钾酸氢钾、乙醇、乙酸等八种纯万初物,及比工厂、造纸厂、味精厂和化工研究院等工业废水进行两种方法测定的对比试验,获得∋’满意的结果。�实验方法�&2原理利用氧化还原的啄理,顶先加八一定鼓则城化剂—重铬酸钾,一九硫酸介质中加热煮沸,氧化水中还原性‘−勺物质,剩佘的重铬酸钾明色解产生灼亚铁离子作为库创药定剂,进行库仑滴定。根据电生二价饮离子所呀子的电见按法拉第定律而求得。?一+≅牡一一丫式中#≅#电显以库‘计Α?#欲测物质分子量Α+#滴定过程中被测离子、电子转移数Α叭厂#幸次测物质重量以克计算。水中:;<徽:Β以ΧΧΔ为单位∀弓Β二:、!、<∀#Δ州−∀Ε76。一%Φ咬%Γ65∀#、∃。〕。本义于6。邪年Η刊∃Ι卜’、月沈阳农业大学学报�卷式中#工#电解电流Δ3∀,6。#空白试验时,电解产生亚铁标定重铬酸钾的时间,6Α#水样试验时电解厂生亚铁滴定剩余重铬酸钾的时间秒∀。电极上反应#阴极#ϑ0“ΚΚ。一Λ∀ϑ0Μ十生成的亚铁离子和溶液中的重铬酸根进行反应#Φϑ0“十Κ:∗#�Γ�一Κ2Ν>Κ一一卜Φϑ0“ΚΚ�:∗“十ΚΓ>Μ;阳极上#>#;ΕΜ>十十;一���一Μ0&∀��#6�&�仪器与试剂2∀>>一−型化学耗氧量测定仪江苏电分析仪器厂∀,艺∀硫酸#分析纯,Η∀硫酸银#分析纯Ν∀硫酸铁#分析纯,Ο∀重铬酸钾#分析纯,Φ∀硝酸银,Γ∀饱和硫酸钾,Ο∀重燕馏水#于蒸馏水中加入少许Π?+;Α进行重蒸。之&Η操作步骤�&Η&2消解系统的预处理第一次使用的消解系统的顶处理工作很重要,必须预先把消解系统消解杯回流管∀,放在洗液中浸泡�连小时以上,然后用自来水和蒸馏水冲洗干净。再把消解杯内放入�Δ−水,��Δ−硫酸,一�Δ7Π#:##�了�&�/Θ∀,加热回流两石‘·小时,再用Η�Δ−蒸馏水从冷凝上冲洗千净。消解杯再用蒸馏水冲洗干净待用。2&Η&�标定扣除本底空白2∀准确吸取重二次蒸馏水2�&�Δ−,加Η&�Δ−(&�ΟΘ重铬酸钾溶浪,慢慢加入�Γ&;Δ−硫酚Ρ硫酸银5容液,放入�一Η粒玻璃珠,进行回流。�∀回流2Ο分钟停止加热,稍冷,由冷凝管上端加入ΗΔ−重蒸馏水。Η∀加ΓΔ−�&/?硫酸铁溶液。Ν∀放入搅拌子,插入电极,锐扑。按下标定开关,进行库仑滴定。仪器自动控制终点,并显示重铬酸钾相当的:;<标定值待储存机内。�&Η&Η水样的测定2∀准确吸取2�&“Δ−水样于锥形瓶中,加入。&2克硝酸银液及Η&∀�Δ−(&�ΟΘ重铬酸钾溶浪,加入2Γ&�Δ−硫酸一硫酸乍困言液进行回流2Ο分。�∀放入搅拌子,插入电极并开动搅拌,按下测量开关,仪器直接显示水祥的:;<值。Σ(<(。Δ4八卜一=只一ΠΣ(<∗Τ式巾#Τ—水书卜自勺体积,:;<∗仪器:;<5!址数。Η!2实验结果与评价对苯附、邻苯二钾酸氢钾、乙醉、乙酸等八种有机物进行两种方法对比实验,结果如衷2,并对两种分析方法测定的浓度值,用6检验—配对检验有否显著性差异。因为6计Υ仁泛因此,两汁方法丫泛有显若性差异。Η&�用两钟方法对化!州’、&泣到明’、沈工研究院、’求摘=一若:;<浓度值,结果如农�的工业废一水测定其2期表2用坪仑滴定法测定工业一废水中的:仁∀<两种方法测定结果∃了ςςΔ∀样−钻加入址理论位库法测定户气兰∀测定位准位<2ΧΩΓΗ&哈乃��介尸刁!∀#弧∃�∃%曰八&茉酚邻苯二钾酸氢钾筋葡糖乙醇乙酸草‘酸丙三...
