减肥保健品中芬氟拉明等6种合成食欲抑制剂的分析测定王#杉#宓捷波#常文保$!北京大学化学与分子工程学院化学生物系"生物有机分子工程教育部重点实验室"北京!##E-!#邓#静#陆江海#崔凯荣#张长久#吴侔天!中国兴奋剂检测中心"北京!###*/#摘#要#建立了用气相色谱同时测定减肥保健品中芬氟拉明$苯丁胺"苄非他明$氯苯丁胺$氯苄苯丙胺$苯双甲吗啉$苯甲吗啉及安非泼拉酮等E种合成食欲抑制剂的方法"检出限)!##!I%Y&分析结果用)$%>;3进一步确证"准确$可靠&关键词#减肥保健品"合成食欲抑制剂"气相色谱"气相色谱%质谱*##+,#*,*.收稿’*##+,#",+#接受本文系科技部科技基础性工作专项基金项目!基*##!,!.#!#引##言在市售的各类减肥保健品中"有些含有非法添加的有害物质"其中以合成食欲抑制剂最为常见&典型的食欲抑制剂主要包括芬氟拉明!R
#$苯甲吗啉!=D#和安非泼拉酮!LBR<=9LB0A<"5’4#等&日本$美国和中国都有因服用过量食欲抑制剂致死的报道&因此"检测减肥保健品中的合成食欲抑制剂对维护消费者的切身利益"规范减肥保健品市场具有非常现实的意义&目前"分析检测这类食欲抑制剂的方法以各种色谱技术为主"包括H4Y$(!"+)$H4Y$%54$%,>;(7)$Y$%>;%>;(.)及)$%>;(""E)等&但这些方法检测的对象大都是尿样$血样或组织等生物样品及药物片剂"主要应用于法医$毒理$临床及制药等领域"对于基质复杂的保健品分析缺少一定的针对性&台湾的_0<,‘LMcQ等(/)曾用H4$&分析测定了中药中掺入的芬氟拉明等"种食欲抑制剂"但该法用;4&混合柱固相萃取"使用的洗脱液二氯甲烷毒性较大&国内汪国权等(!#)也曾用超声水提及$!E柱纯化的前处理方法结合H4Y$测定减肥茶中芬氟拉明的含量"但检测对象只针对减肥茶类"对其它类型的减肥保健品不一定适用&基于上述方法的局限性"本实验首次针对保健品基质类别的不同"研究了样品的前处理方法"并建立了)$%(43同时测定’&($4H&$$48$4H>$43>$5’4$248和$2a等E种合成食欲抑制剂的方法&步骤简单"方法灵敏"适于大量样品的初筛分析"其阳性结果经)$%>;3进一步确证"从而确保分析结果的准确$可靠&方法用于两种市售减肥保健品分析"效果良好&"#实验部分"1!#实验仪器及分析条件)$.E/#气相色谱仪’)$"E/#%>;./-+气相色谱,质谱联用仪!美国H4公司#&色谱条件*H4,.石英毛细管柱!!"1-BG#1*#BBG#1++!B!)$%(43#’*.BG#1*#BBG#1++!B!)$%>;3##"载气为氦气&进样口温度为*.#g’检测器及接口温度*E#g’)$%(43柱温程序*!##g维持!B:A"以!#g%B:A的速率升至*##g"再以*#g%B:A的速率升至+##g并维持"B:A&)$%>;3柱温程序*E#g维持!B:A"以!.g%B:A的速率升至!E#g"再以*#g%B:A的速率升至*E#g并维持"B:A&质谱条件*电离源为&%"电子能量-#
