第35卷第2期2007年5月河南师范大学学报(自然科学版)JournalofHenanNormalUniversity(NaturalScience)Vol.35No.2May.2007文章编号:1000-2367(2007)02-0115-04浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅周庆祥,白画画,代文华,丁玉杰,汪卫东,赵新宁(河南师范大学化学与环境科学学院,河南省环境污染控制重点实验室,河南新乡453007)摘要:采用浊点萃取技术2火焰原子吸收光谱法联用开发了分析环境水样中痕量铅的新方法.方法的检测限为58.7ng·mL-1,线性范围为200～400ng·mL-1,实际水样分析结果令人满意.所建立的方法可应用于铅的例行分析,为环境监测部门提供了便捷的检测工具,对铅的环境安全性评价具有非常重要的意义.关键词:浊点萃取;铅;火焰原子吸收光谱法中图分类号:X132文献标识码:A铅污染问题是目前重要的环境污染问题之一,尤其是近年来研究发现其在较低的浓度水平就可能致毒,受到了环境领域的高度重视,相应的研究工作广泛开展.因此,为了更好的进行相关研究以及监控其在环境中的污染水平,建立低廉、高效、便捷、灵敏的检测技术具有非常重要的意义.由于环境样品基体复杂,铅的含量比较低,直接进行样品分析存在一定的干扰,可能导致一定的误差,所以在样品分析前进行富集处理是非常必要的.浊点萃取是近年来出现的一种比较适用的萃取富集技术,常用的表面活性剂有Txiton2114、Txi2ton2110、PONPE7.5等[1-3].浊点萃取的应用比较广泛,既可以用于有机污染物的样品处理,也可以用于无机物如重金属离子的富集分析[4-6].Luconi[7]等采用PONPE7.5作为萃取剂建立了检测唾液中的铅的新技术,而Manzoori[8]则以二甲氧基二硫代磷酸酯为螯合剂Txiton2114为萃取剂开发了快速富集检测头发中铅的含量的检测平台.目前尚未发现采用OP-7进行浊点萃取富集铅的文献报导,本文利用火焰原子吸收作为检测技术,以8-羟基喹啉为络合剂研究了浊点萃取富集环境中痕量铅的可行性,对可能的影响因素进行了优化,并将建立的方法应用于实际样品分析,获得了比较好的结果.1实验部分1.1仪器Z-5000塞曼偏振原子吸收分光光度计(日立公司、日本)及铅空心阴极灯.超纯水仪(SGWasseraufbe2reitungsanlagen,Barsbüttel,Germany),80-2型电动离心机(上海手术器械厂).1.2试剂实验用试剂硝酸铅、8-羟基喹啉、氢氧化钠、磷酸二氢钾、硝酸、乙醇等均为分析纯,氯化钠为优级纯,OP-7为化学纯.用硝酸铅配制1.0g·L-1的铅贮备液,实验过程中贮备液稀释成1×10-2g·L-1使用.8-羟基喹啉配成1×10-4mol·L-1的乙醇溶液备用.用氢氧化钠及磷酸二氢钾配制pH=10的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液备用.用硝酸和乙醇配成0.1mol·L-1硝酸-乙醇溶液备用.实验用水为自制超纯水.1.3实验方法准确移取0.5mL1×10-2g·L-1的铅标准溶液于10mL的刻度离心管中,依次加入0.7mL8-羟基喹啉、1.0mLpH=10的缓冲溶液、0.2mLOP-7及1.0mL饱和氯化钠溶液,用超纯水定容至刻度,摇匀后置于30℃恒温水浴中,60min后趁热离心分离(3500r/min,5min).弃去水相,在胶束相中加入0.1mol·L-1的硝酸-乙醇溶液降低其粘度并定容至0.6mL,然后用火焰原子吸收光谱仪测定铅的含量.仪器工作条件:收稿日期:2006-09-14基金项目:河南省高校创新人才基金(豫高教[2005]126);河南省自然科学基金(0511053000)作者简介:周庆祥(1972-),男,河南光山人,河南师范大学教授,博士,主要从事环境化学、色谱分析等研究.灯电流为9mA;波长为283.3nm;光谱通带为0.5nm;火焰为空气-乙炔;燃气流速为2.2L·min-1.1.4水样4种实际水样:地下水(河南省新乡市)、自来水(本实验室)、水库水(河南省焦作市孤山水库)、雪水采自2006年初.水样经0.45μm滤膜过滤后保存在棕色试剂瓶中备用.2结果与讨论2.1pH的影响通常情况下,络合物的形成和稳定性与溶液pH紧密相关,因此,如何选取合理的pH将对建立的浊点萃取方法的萃取效果产生重要的影响.因8-羟基喹啉与铅离子的最佳络合酸度范围在6～10,因此本实验考察了此pH值范围内对铅离子的富集效果.从图1中可以看出,随溶液pH值的增大铅离子的萃取效率也相应增加,当溶液pH值在10.0～11.0之间时萃取效率达到最大,因此在后续实验中选取pH为10.0作为最佳实验条件.2.2平衡时间和平衡温度的影响从机理而言,浊...
