·特种陶瓷及金属封接技术专辑·原位生长柱状晶氧化铝陶瓷材料的制备仝建峰,陈大明,李宝伟,刘晓光(北京航空材料研究院先进复合材料国防科技重点实验室,北京100095)ThePreparationandPropertiesofHighFractureToughnessAluminaCeramicswithElongatedGrainsinSituTONGJian2feng,CHENDa2ming,LIBao2wei,LIUXiao2guang(BeijingInstituteofAeronaticalMaterials,Beijing100095,China)Abstract:The96percentaluminaceramicdiscwerepreparedbygelcastingusingkaolinandCaF2assinter2ingadditive1Thehighfracturealuminaceramicswerepreparingbysinteringat1570℃fortwohours1Themi2crostructureofsinteredsampleswasinvestigated,whichshowselongatedgrainandthree2dimensionalstructures1Thedensityofsinteredaluminais3177g/cm31ThemicrostructureofaluminaisglobalorellipsoidalwithoutCaF21Themechanicalpropertiesatdifferentsinteringtemperatureswereexamined1Themaximalfracturetoughnessreaches5.25MPa·m1/2,whichis60%higherthangeneral.Theelongatedgrainstructureisconsid2eredtoplayaremarkableroleeffectintheincrementoffracturetoughness1Keywords:Alumina;Gel2casting;Elongtedgrain;Fluridizer;Fracturetoughness摘要:按96瓷配比,在α2Al2O3中加入烧结助剂(氟化钙-高岭土),通过水基凝胶注模成型出氧化铝陶瓷坯片。在1570℃,2h条件下无压烧结,制备出原位生长棒状晶自增韧氧化铝陶瓷。研究结果表明:1570℃烧结时完全生成棒状晶,棒晶呈现三维网络状交织在一起,样品的体积密度达到了3177g/cm3。而不含氟化物添加剂的样品在1500～1600℃下烧结时,不能生成氧化铝棒晶,基本呈椭球状或球状。加入少量的氟化物,经过高温烧结,即可在组织内部原位生成棒状晶,这样棒状晶就起到了纤维或晶须的强韧化作用,大大提高了96瓷氧化铝陶瓷的力学性能,断裂韧性达到了5125MPa·m1/2,比传统96瓷氧化铝韧性提高了60%。关键词:氧化铝;注模凝胶;柱状晶;氟化物;断裂韧性中图分类号:TQ174文献标识码:A文章编号:1002-8935(2005)04-0015-04氧化铝陶瓷材料具有优良的力学性能和电性能,并且制造成本低,是目前生产量最大、应用最为广泛的一种先进陶瓷材料[1],然而,这种材料的断裂韧性非常低,通常只有3MPa·m1/2左右[2]。研究表明,可以通过控制Al2O3陶瓷的显微结构,特别是晶粒的形状和大小来改善其断裂韧性[3]。近年来,人们通过向氧化铝粉料中添加助剂或引入籽晶的方法,使得氧化铝在烧结过程中原位生长出具有增韧效果的第二相来改善氧化铝陶瓷的断裂韧性,取得了一定的进展[4～6]。本文采用CaF2作为钙源,通过水基注模凝胶的方法,制得Al2Si2Ca体系氧化铝陶瓷坯片,在高温推板窑中经过无压烧结,使氧化铝瓷体中生长成具有长柱状氧化铝晶粒的显微结构。这种长柱状晶粒的生长具有明显的增韧作用,使氧化铝陶瓷的断裂韧性有了明显的提高。本文阐述了这种高韧性氧化铝陶瓷的制备工艺过程,并对烧结后瓷体的显微结构、力学和电学性能进行了测试,对长柱状氧化铝晶粒的生长过程等问题进行了探讨。1实验过程111材料组成按96瓷配比,材料的配方组成如表1所示。112材料制备实验采用的α2Al2O3购于山东奥鹏工贸有限公司,其形貌和粒度分布分别如图1和图2所示。采VACUUMELECTRONICS真空电子技术2005-04λζ表1材料的配方组成成分α2氧化铝氟化钙苏州土添加量(1kg)94112g3818g5116g原料说明317μm试剂115μm用水基注模凝胶法成型氧化铝陶瓷坯体,最后在双推板连续窑中进行烧结致密化,制备工艺流程如图3所示。图1α2Al2O3的形貌特征图2α2Al2O3的粒度分布113性能测试在RV220型流变仪上研究不同条件下氧化铝陶瓷料浆的流变学特性。试样抗弯强度的测量按GB/T559321996中提供的标准来测量,其中跨距为30mm,加载速率为0105mm/min;采用单边缺口梁法测试样的断裂韧性,其中跨距为20mm,加载速率为0105mm/min。采用SEM分析柱状晶氧化铝的微观形貌。2结果与讨论211氧化铝陶瓷料浆的流变学特性图4为氧化铝陶瓷水基料浆的稳态流变曲线,从图上可以看出,固含量的碱性氧化铝陶瓷料浆在高的剪切速率下符合“胀流体”特点。从粘度2剪切速率关系曲线上...
