专题22物质的制备与合成、定量分析不能掌握定量测定实验题的解题思路常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有很大差异的数据）要舍弃。【易错典例1】某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：（1）测定反应结束后硝酸的物质的量，从下图B装置中所得100mL溶液中取出25.00mL溶液，用0.1mol·L－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为。（2）测定NO的体积。①从上图所示的装置中，你认为应选用装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是__________________________________________________。②选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是（填各导管口编号）。③在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作是______________________。（3）气体成分分析。若实验测得NO的体积为112.0mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_______________________。【答案】（1）0.008mol0.012mol（2）①A因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化②123547③液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平（3）有NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积0．012mol0.004molV（NO）＝0.004mol×22.4L·mol－1＝0.0896L<0.112L，所以有NO产生。物质制备实验操作中应注意的四个问题1．实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。2．加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。3．尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。4．特殊的实验装置。①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。【易错典例2】下列实验方案不能达到实验目的的是（）A．图甲装置用Cu和浓硝酸可制取NOB．图乙装置可用于实验室制备Cl2C．图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯D．图丁装置可用于实验室分离CO和CO2【答案】C气体制备中的常见易错点1．制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。2．无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。3．实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。4．实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。5．SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。6．误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下图装置不能防倒吸。【易错典例3】下列叙述正确的是（）A．装置①可用于制备并收集少量NO2B．装置②能用于制备并收集少量Cl2C．装置③可用于制备少量CO2D．装置④可用于实验室制少量NH3【答案】D中和滴定中的几个易模糊点1．滴定管的“0”刻度...
