化学综合实验题的突破方法题型一物质制备型实验题物质制备型实验题的思维建模(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：＋CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是_______________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。解析(1)该反应的温度应控制在70℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。x＝＝9.0g乙酰水杨酸的产率为×100%＝60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________，仪器a的名称是______________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2，c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点____________________________________。解析(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧。(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋。②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气。(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触1．FeCl2是一种常用的还原剂。实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题：Ⅰ.按图1装置用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2。(1)用装置A制取H2，其优点是___________________；D中反应的化学方程式为________________________；装置E的作用是____...
