精彩文档C(X)药物合成实验实验一苯佐卡因的制备―、实验目的、通过制备对氨基苯甲酸了解酯化反应的原理和方法。、掌握回流、重结晶、萃取等基本操作技能。二、实验原理本实验以对氨基苯甲酸为原料，在强酸性条件下与乙醇发生酯化反应，生成目标产物对氨基苯甲酸乙酯。NH2*H2SO4C2H5OH＜、H2SO4CXXX2I-I5三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、抽滤装置试剂：对氨基苯甲酸、浓硫酸、乙醇、碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁四、实验步骤在圆底烧瓶中加入对氨基苯甲酸和无水乙醇，振摇烧瓶使大部分固体溶解。将烧瓶置于冰水浴中冷却，加入浓硫酸，立刻产生大量沉淀（在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解），将反应混合物在水浴上加热回流，并不时振摇。回流结束后将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批（缓慢？）加入固体碳酸钠粉末，可观察到有气体逸出，并产生泡沫（发生了什么反应？），直至无明显精彩文档气泡产生。检查溶液值，再加入少量碳酸钠溶液至为左右（用试纸检查值）。在中和过程当有少量固体沉淀产生（是什么？）时，将溶液转入分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤残余固体，并入分液漏斗中。在分液漏斗中用乙醚分两次进行萃取，振摇后分出醚层并用无水硫酸钠干燥。过滤后，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约有为止。残余液用乙醇水进行重结晶，得到最终产物约，熔点°C。纯粹对氨基苯甲酸乙酯的熔点为〜C。实验装置图五、思考题、什么叫回流？回流的作用是什么？、什么叫蒸馏？回流与蒸馏有何不同？、酯化反应结束后，为什么要用溶液而不用溶液进行中和?为什么中和时不使而是实验二抗癫痫药一一苯妥英的制备实验安息香的辅酶合成—■实验目的学习安息香缩合反应的原理。了解维生素的催化原理。掌握应用以为催化剂合成安息香的实验方法。二实验原理安息香（二苯羟乙酮）在有机合成常作为反应中间体，既可被氧化成a二酮图普通回流装置1—圆底烧瓶；2—冷凝管精彩文档（二苯乙二酮），后经浓碱处理，发生重排反应，生成二苯羟乙酸；也可被还原成二醇、烯、酮等。安息香缩合：采用氰化钾（钠）作催化剂，在碳负离子作用下，芳香醛（如苯甲醛）发生分子间缩合反应生成。但氰化物是剧毒品，危害性较强。世纪年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素代替氰化物作催化剂进行缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。维生素又称硫胺素或噻胺，它是一种生物辅酶，常作为生物化学反应的催化剂。从化学角度看，分子中最主要部分是噻唑环。噻唑环上的氮、硫原子之间的氢具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，生成的碳负离子作为反应中心，从而形成苯偶姻。其反应机理如下：三实验仪器与试剂仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵等。试剂：维生素、苯甲醛（新蒸）、乙醇、氢氧化钠等。四实验步骤加料：在三颈烧瓶中，加入维生素和水，使其溶解,再加入乙醇。在冰浴冷却下，边摇动边逐滴加入左右冷透的%氢氧化钠（事先用冰水浴冷却），约需，调节〜（溶液呈浅黄色）。量取苯甲醛，倒入反应混合物中。反应：加入沸石，装上回流冷凝管，于〜°C水浴上加热或用塞子把瓶口塞住于室温放置以上，反应过程中注意搅拌并保持溶液的为间。反应混合物（呈桔黄色）经冷却后即有浅黄色晶体析出。精彩文档纯化：待反应混合物结晶完全后，抽滤，分别用冷水洗涤次，再用乙醇（约）重结晶，烘干，得无色晶体（熔点〜°C）。安息香在乙醇中溶解度为。六注意事项苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。受热易变质，将失去催化作用。应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及铜、铁、锰等金属离子均可加速氧化。溶液和溶液在反应前应用冰水充分冷透，否则的噻唑环在碱性条件下易开环失效。此外，溶液应逐滴加入，滴加速度不宜过快。水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。反应溶液应保持在。搅拌回流时间不能少于。若反应混合物冷却太快，产物易呈油状析出，可重新加热溶解后再慢慢冷却重新结晶。七问题讨论.为什么...
