分析化验分析规程氰化物的测定VIP免费

氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。2分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。3试剂和仪器3.1试剂3.1.1硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=0.01mol/L。(临用前配制)3.1.2150g/L酒石酸溶液。称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100mL。(有效期六个月)3.1.30.5g/L甲基橙指示液。称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。(有效期六个月)3.1.4100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100mL。(有效期六个月)3.1.520g/L或40g/LNaOH吸收液。称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/LNaOH吸收液。(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/LNaOH吸收液。(有效期六个月)3.1.6试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。3.2仪器3.2.1500mL蒸馏烧瓶。3.2.2蛇形或球形冷凝管。3.2.3可调电炉(600W或800W)。3.2.4250mL锥形瓶(用作吸收瓶)。3.2.510mL棕色酸式滴定管。4操作步骤4.1氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1量取过滤后水样200mL，移入500mL蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。可酌量少取，加水稀释至200mL)，加数粒玻璃珠。4.1.2往吸收瓶(250mL锥形瓶)中加入20mL20g/LNaOH溶液作为吸收液。4.1.3将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接，并使接引管下端插入吸收液液面以下。检查各连接部位，使其严密。4.1.4从蒸馏烧瓶顶端加入10mL硝酸锌溶液，7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2～4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。4.1.5，当吸收瓶内溶液体积接近100mL时停止蒸馏。用少量水洗冷凝管和馏出液导管后，取下锥形瓶，用水稀释至100mL标线处。此即水样的碱性馏出液A。4.2空白蒸馏及吸收按4.1.1～4.1.5操作，用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验，得到空白试验流出液B。4.3样品测定4.3.1于100mL水样的碱性流出液A中加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时，即为终点，计录用量V1(mL)。4.3.2于100mL空白试验馏出液B中加入0.2mL试银灵指示液，其余按4.3.1进行，记录用量V2(mL)。5分析结果水样中氰化物的含量(以CN－计)按下式计算：100002.26)(2)/(21)(3VVVCLmgCNAgNO式中：2－与1molAg+完全发生配位反应时所需CN－的摩尔数；C---硝酸银标准溶液浓度，mol/LV1---测定试样时，硝酸银标准溶液用量，mLV2----空白试验时，硝酸银标准溶液用量，mL26.02－氰离子(CN－)的毫摩尔质量，g/mol；V－取水样体积，mL。6注意事项6.1吸收液要始终保持pH大于11，当吸收液pH小于11时，滴定终点不敏锐，也有可能造成吸收不完全，结果偏低。6.2氰化物不稳定，取样后应尽快进行分析。不能立即进行时，要加入氢氧化钠，把pH调至12以上并冷藏。6.3含有高浓度碳酸盐的水样，在加酸蒸馏时释放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。采集此类水样后，在搅拌下，慢慢加入熟石灰，使其pH提高到12～12.5，沉淀后取清液蒸馏测定。6.4若水样中含有大量NO2－时，将干扰测定。可加入适量氨基磺酸使之分解。通常每1.0mgNO2－需25mg氨基磺酸。6.5氰化氢剧毒，故蒸馏操作严密不漏气，并应在通风橱内进行。6.6根据水样蒸馏时产生挥发酸的多少，决定吸收液氢氧化钠的浓度和用量，并在做空白试验时应选用相同的碱液。6.7少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。6.8若样品中含有少量硫化物(S2-﹤1mg/L)，可在蒸馏前加入2mL0.02mol/L硝酸银溶液。当大量硫化物存在时，需调节水样P...