分析化验分析规程铁含量的测定VIP免费

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。2分析原理在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L)。3.1.2氨水(1+1)。3.1.3盐酸溶液(1+1)。3.1.4硝酸(AR)。3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热使之溶解。冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准溶液。3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL水中，加20mL浓硫酸后，完全转移于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。3.2仪器3.2.1分光光度计，具3cm玻璃比色皿。3.2.250mL容量瓶。4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0，1，2，3，4，5mLFe2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL水，加热煮沸约1min，冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.2420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。4.1.3以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线。4.2样品测定取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL空白预膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL三级水作为试剂空白)。各加6滴浓硝酸，煮沸5min，如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。以下操作按4.1.1中从“冷却后⋯⋯”开始进行操作直至测定吸光度，以试剂空白为参比。5分析结果水样中总铁含量按下式计算：Fe3+(mg/L)=m/v×1000式中：m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的Fe3+质量，mg：v—取样量，mL。6允许差单位:mg/L范围室内允许差室间允许差0～0.800.0380.190.81～1.000.0510.231.01～1.200.0850.301.21～1.800.0540.321.81～2.000.0640.277备注7.1空白预膜剂溶液的配制将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液(用三级水和磷锌预膜剂配制)。7.2本规程参照GB10658—89编制。方法二邻菲啰啉分光光度法(高含量)1适用范围本方法适用于原水、工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定，测定范围是含Fe2+为0.02～20mg/L。2分析原理用盐酸羟胺(抗坏血酸)将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH=2.5～9时(本规程采用pH=4.5)，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其吸光度。3仪器和试剂3.1试剂3.1.1硫酸(GB652)。3.1.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O](GB1297)。3.1.3硫酸(1+35)溶液：量取10mL浓硫酸，慢慢加入到350mL水中，搅匀冷却。3.1.4氨水(1+3)溶液：量取100mL浓氨水到400mL烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。3.1.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH=4.5：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释到1000mL。3.1.6100g/L盐酸羟胺溶液：称取100g盐酸羟胺，溶于500mL一级水中，并用一级水稀释到1000mL，摇匀。3.1.7邻菲啰啉(GB1293)(2.0g/L)溶液：称取2.0g1,10-邻菲啰啉,加入少量无水乙醇振摇到溶解,用水稀释到1000mL。3.1.8过硫酸钾(GB641)(40.0g/L)溶液：溶解40g过硫酸钾于水中并稀释至1000mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液有效期14天。3.1.9铁标准溶液(1mL含0.100mgFe)方法一称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80～100mL1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少...