索氏抽提法实验报告一、实验目的了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。三、实验试剂和器材实验材料油料作物种子花生、中速滤纸仪器①脂肪仪②干燥器直径〜，盛变色硅胶③不锈钢镊子（长）④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛（目）试剂无水乙醚或低沸点石油醚（）四、操作步骤准备①将滤纸切成X,叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入土°C烘箱中干燥，取出放入干燥器中，冷却至室温；②按顺序将各滤纸包称重（记作）、称量时室内相对湿度必须低于％。包装和干燥①将花生研碎放入土C的烘箱中干燥，移至干燥器中冷却至室温；②称取约左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作）。抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；②连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温为°C,使冷凝下滴的乙醚成连珠状（虹吸一次），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需〜本次实验）；③抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以〜°C为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。称重①待乙醚挥发之后，将滤纸包置于°C烘箱中干燥，放入干燥器冷却至恒重为止（记作）。五、实验结果粗脂肪含量（％）=b-Cx100b-a式中：：称量瓶加滤纸包重（）:称量瓶加滤纸包和烘干样重（）:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（）由实验得数据：:称量瓶加滤纸包重（）:称量瓶加滤纸包和烘干样重（）:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（）粗脂肪含量（％）=b-CxlOOb-a°-84"0-48x1000.84-0.23=59.02%即本次试验得粗脂肪含量为：%六、注意事项测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净；试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果；索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流〜次然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间；II型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在°C左右，可提取完毕；必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆；乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液,用力摇动，放置，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以乙醚量的稀溶液洗涤〜次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入乙醚量的或溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水或无水脱水，并进行重蒸馏。七、思考与讨论如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？答：残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理...
