XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程标题灵芝质量标准及检验操作规程第1页共7页文件号起草人起草日期部门审阅日期QA审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1品名：1.1中文名：灵芝1.2汉语拼音：Lingzhi2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》（2020年版一部）6质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质同法定标准性状赤之外形呈伞状，菌盖肾形、半圆形或近圆形，直径10〜18cm,厚1〜2cm。皮壳坚硬，黄褐色至红褐色，有光泽，具环状棱纹和辐射状皱纹，边缘薄而平截，常稍内卷。菌肉白色至淡棕色。菌柄圆柱形，侧生，少偏生，长7〜15cm，直径1〜3.5cm，红褐色至紫褐色，光亮。抱子细小，黄褐色。气微香，味苦涩。紫芝皮壳紫黑色，有漆样光泽。菌肉锈褐色。菌柄长17〜23cm。栽培品子实体较粗壮、肥厚，直径12〜22cm，厚1.5〜4cm。皮壳外常被有同法定标准大量粉尘样的黄褐色抱子。鉴别（1）本品粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或粘结成团，无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径2.5〜6.5pm。抱子褐色，卵形，顶端平截，外壁无色，内壁有疣状突起，长8〜12pm,宽5〜8pm。（2）取本品粉末2g，加乙醇30m1,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4p1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品粉末1g,加乙醇50m1,加热回流1小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，置50ml离心管中，缓缓加入乙醇25ml，不断搅拌，静置一小时，离心（转速为每分钟4000转），取沉淀物，用乙醇10ml洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加4mol/L三氯乙酸溶液2ml，置10ml安培瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在120C水解3小时，放冷，水解液转移至50ml烧瓶中，用70%乙醇2ml溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成母1ml各含0.1mg的混合液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3pl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙醇-水（5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对氨基苯甲酸溶液（取4-氨基苯甲酸0.5g，溶于冰醋酸9ml中，加水10ml和85%磷酸溶液0.5ml,混匀），在105C加热约10分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖，甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近，位于葡萄糖斑点上、下两侧，木糖斑点同法定标准检查水分不得过17.0%（通则0832第二法）总灰分不得过3.2%（通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kgo同法定标准浸出物照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于3.0%。同法定标准含量测定多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.l2mg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2,分别置10ml具塞试管中，加水至2.0ml，迅速精密加人硫酸蒽酮溶液（精密称取蒽酮0.1g，加硫酸100ml使溶解，摇匀）6ml,立即摇匀，放置15分钟后，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备取本品粉末约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水60ml，静置1小时，加热回流4小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤纸和滤渣置烧瓶中，，加水60ml，加热回流3小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml，摇...
