磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—1988)1适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。2原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。3试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合CB6682中二级水的规格。4操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比对溶液比较。标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。5注意事项5.1硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。b)用有机溶剂萃取磷钼黄用有机溶剂萃取磷钼黄使之与干扰离子分离。例如用正丁醇和三氯甲烷的混合溶剂(1+3)、乙酸丁酯、乙醚等萃取磷钼黄。也可在磷钼黄还原为磷钼蓝后用合适的溶剂萃取磷钼蓝与干扰离子分离。用有机溶剂萃取磷钼黄或磷钼蓝，使之与钼酸铵或钼蓝分离。5.2具有氧化或还原性的样品样品本身的氧化或还原性也会造成干扰，须在测定前将样品还原或氧化或将主体除去。例如，硝酸盐会妨碍磷钼黄还原，必须在还原磷钼黄前除去，亚铁盐能还原钼酸铵为钼蓝，阻碍磷酸与钼酸铵反应生成磷钼黄。应在加入钼酸铵溶液之前将其氧化。磷酸盐的测定（磷钼兰比色法）--一、原理：在0.3mol/L的酸度下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，与标准色进行比色测定。二、测定方法：1、取一组比色管分别加入00.100.200.300.400.600.801.01.52.02.5ml（1ml中含0.1mg）的磷酸盐工作溶液。同时取10ml水样于另一支比色管中。用无钠水稀释至20ml摇匀。2、向上述试管中各加入2.5ml钼酸铵----硫酸混合溶液，然后用无钠水稀释至25ml摇匀。3、向上述试管中各加入2—3滴氯化亚锡，摇匀。4、待2分钟后进行比色。三、磷酸盐含量的计算：----与水样颜色相当的标准色中加入的工作溶液的体积ml与水样颜色相当的标准色中加入的工作溶液的体积mlV----水样的体积10ml7．2．2碱洗液或钝化液中磷酸根（PO3-4）浓度的测定（比色法）7．2．2．1概要在0.6mol/L（H+）的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。7．2．2．2试剂及配制（1）磷酸盐标准溶液（1mL含水量mgPO3-4）：称取在105°C干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量队盐水中，并准确稀释至1000mL。（2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。（3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。称取20g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述上硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ML。（4）1.10-2氯化亚锡甘油溶液：称取1.5g分析纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用...
