红外光谱分析试验报告VIP专享VIP免费

仪器分析实验实验名称：红外光谱分析实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：)(10)(41cmcm三、仪器和试剂1、仪器：美国尼高立IR-67002、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理计算机检测器样品室干涉仪光源四、实验步骤1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。五、注意事项1、实验室环境应该保持干燥；2、确保样品与药品的纯度与干燥度；3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。六、实验结果与讨论1.聚乙烯的红外光谱图图1聚乙烯的红外光谱图表1聚乙烯的红外光谱图谱带位置/1cm吸收基团的振动形式2918.705HC（—C—(CH2)n—C—n≥4）2849.533HC（—C—(CH2)n—C—n≤3）1472.208HC（面内）1463.433HC（面内）729.778HC（面外）719.671HC（面外）2.苯甲酸的红外光谱图图2苯甲酸的红外光谱图苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下：表2苯甲酸的红外光谱图谱带位置/1cm吸收基团的振动形式1689.728C=O1420.945C=C1290.596HC（面内）1179.028OC932.109HO（面外）706.607HC（面外）七、实验讨论本次实验难点在于溴化钾压片制直径透明薄片。试样含有水份及其它杂质时不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。消除方法如下：1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。对特征峰及其特征频率要有一定的识记，例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1880～1660cm-1之间。再如，当化合物中有C≡C键时，其吸收峰总是出现在2500～2000cm-1之间。而羟基（O-H）在3650-3200cm-1之间，胺、酰胺（N-H）在3300cm-1附近有尖锐特征峰等等。