课题二阿司匹林的合成(时间:45分钟)1.苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮,淡黄色棱状晶体,熔点58℃,沸点208℃(3
3kPa)易溶于醚、氯仿和苯,微溶于醇
制备原理如下:(1)制备过程中,需在搅拌下滴加苯甲醛,并控制滴加速度使反应温度维持在25~30℃,说明该反应是________(填“放热”或“吸热”)反应
如温度过高时,则可以采取________________________措施
(2)产品结晶前,可以加入几粒成品的查尔酮,其作用是______________________________________________________________
(3)结晶完全后,需抽滤收集产物
抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________________、________________(填仪器名称)
(4)获得的深色粗产品加入活性炭,以95%乙醇重结晶
加入活性炭的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________
解析(1)反应放热,需要控制滴液速度,且在搅拌散热下进行
冰水可以降温,使反应速率减慢
(2)提供晶种,可以加速结晶
(3)抽滤装置中包含吸滤瓶、布氏漏斗
(4)活性炭具有吸附性,从而可以脱色
答案(1)放热冰水浴冷却(2)提供晶种,加速结晶(3)吸滤瓶布氏漏斗(4)吸附脱色2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体,实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下:步骤1:在如图所示装置中,加入无水草酸45g,无水乙醇81g,苯200mL,浓硫酸10mL,搅拌下加热6870℃回流共沸脱水
步骤2:待水基本蒸完后,分离出乙醇和