离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书VIP免费

上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号：CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：上海检测技术有限公司作业指导书CLT-ZD-YQ-020第1页共12页第0次修改主题：离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书颁布时间：201--1.编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2.检测依据ICS-600使用说明书。3.适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪（仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器）的使用操作。4.人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。4.3设备管理员：负责仪器综合管理。5.工作内容5.1淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为DionexIonPacTMAS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为DionexIonPacTM，测定采用甲磺酸体系。阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2MQ,建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL,溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2MQ，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。上海检测技术有限公司作业指导书CLT-ZD-YQ-020第2页共12页第0次修改主题：离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书颁布时间：201--5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将会自动启动,或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器,单击“启动仪器控制器”,激活服务管理器。5.2.3点击桌面上的Chromeleon7图标，进入软件界面，然后选择左下侧的instrument（仪器）进入仪器的控制界面，点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面，确认仪器联机状态是否正常（connected）。5.2.4排除泵内气泡：逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈，点击prime命令，观察泵头下的废液管中有无气泡，此时观察系统压力，若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。待没有气泡后旋紧废液阀。此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。5.2.5点击Pump（泵）模块的On（打开）命令开泵，流速一般为1mL/min。5.2.6观察系统压力是否稳定（压力波动W±1psi）；若压力波动，再重新执行步骤5.2.4以排除泵内气泡，待压力稳定后即表明起泡排完。5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。电流强度可根据色谱柱说明书或标准要求进行设定，以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A，阳离子电流为0.059A。抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator"文件。5.2.8典型的开机过程（无阴阳离子切换且前一日正常工作）：打开监视器monitorbaseline运行后稳定时间约1小时。此时基线波动为：30mins内不超过0.005uS，此时为机器运行较佳状态。以5.2.4为例，阴离子稳定后总电导率在17uS左右，阳离子稳定后总电导率1uS以下。5.2.9待基线稳定后即可测样。5.2.10步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程，若出现离子切换过程执行5.8步骤5.3关机操作5.3.1首先关闭国产抑制器电源。5.3.2打开仪器前门，观察抑制器...