第四节研究有机化合物的一般步骤和方法1.了解研究有机物的基本步骤。2.初步学会分离、提纯有机物的常规方法。3.知道通过化学实验和某些物理方法可以确定有机化合物的结构。4.初步了解测定有机化合物元素含量、相对分子质量的一般方法,并能根据其确定有机化合物的分子式。有机化合物的分离、提纯[学生用书P14]1.研究有机物的一般步骤―→―→―→注意:由于有机物普遍存在同分异构现象,因此在确定有机物的分子式以后,还不能确定有机物的结构式。2.蒸馏3.重结晶(1)原理利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大,采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯固态有机物的常用方法。(2)溶剂的选择①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大,易于除去。②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大,在冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。(3)实验仪器与操作步骤(以粗苯甲酸的提纯为例)4.萃取(1)萃取原理①液液萃取利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。②固液萃取用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(2)主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹)。(3)操作要求加萃取剂后充分振荡,静置分层后,打开分液漏斗活塞,从下口将下层液体放出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出。1.分离下列混合物,应选用蒸馏操作的是()A.汽油和柴油B.溴水C.硝酸钾和氯化钠的混合物D.四氯化碳和水解析:选A。B中应用萃取法;C中应用重结晶法;D中应用分液法。2.将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是()解析:选D。苯和汽油密度皆小于水且混溶,二者与水共分两层,有机层总体积是水的2倍。3.下列分离或除杂的方法不正确的是()A.用分液法分离水和酒精B.用蒸馏法分离苯和溴苯C.用重结晶方法提纯苯甲酸D.用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体答案:A有机物分离与提纯的常用方法总结分离、提纯的方法目的主要仪器实例分液分离、提纯互不相溶的液体混合物分液漏斗分离硝基苯与水蒸馏分离、提纯沸点相差较大的混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器分离乙醛与乙醇洗气分离、提纯气体混合物洗气装置除去甲烷中的乙烯过滤分离不溶性的固体和液体过滤器除去氯化钠溶液中的泥沙渗析除去胶体中的小分子、离子半透膜、烧杯除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖盐析降低某种物质的溶解度使其析出——分离硬脂酸钠和甘油上述方法中,最常用的是分液(萃取)、蒸馏和洗气。最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。在分离和提纯物质时,应依据被提纯物质的性质,选择适当的物理方法和化学方法,同时还应注意以下几个方面:(1)除杂试剂需过量。(2)过量试剂需除尽。(3)除去多种杂质时要考虑加入试剂的顺序。(4)选择最佳的除杂路径。下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大[解析]分离溶于水的碘用萃取方法,但不能用乙醇作萃取剂,因乙醇和水互溶,A项错误。分离互不相溶的液体混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是相溶的,不能用分液法分离,B项错误。除去KNO3固体中混杂的NaCl,用重结晶的方法,原理是硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,题中所述原理有误,C项错误。除去丁醇中的乙醚,利用沸点不同用蒸馏法进行分离,D项正确。[答案]D分液、蒸馏、萃取三种操作在分离依据上有什么区别?答案:(1)分液:利用互不相溶的液体密度的不同,用分液漏斗将它们一一分离出来。(2)蒸馏:分离或提纯沸点不同的液体混合物可采取蒸馏的方法。(3)萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。有机化合物的分离、提纯1.用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是()A.加入无水CuSO4,再过滤B.加入生石灰,再蒸馏C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇D....