水质游离氯和总氯的测定N,N—二乙基一1,4—苯二胺分光光度法Waterquality—DeterminationoffreechlorineandtotalChlorine—SpectrophotometricmethodusingN，N-diethyl-1，4-phenylenediamineGB11898—891主题内容与适用范围本标准等效采用国际标准ISO7393/2—1985《水质游离氯和总氯的测定一第2部分：N,N—二乙基一1,4—苯二胺比色法，常规控制用》。本标准适用于0.0004—0.07mmol/L(0.03—5mg/L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定。样品浓度较高时，需进行稀释。附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。2定义表1名词及其组成名词同义词组成游离氯游离余氯：活性游离氯单质氯、次氯酸潜在游离氯次氯酸盐总氯总余氯单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺2.1游离氯：以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。2.2化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。2.3总氯：以“游离氯”，或“化合氯”，或两者形式存在的氯。2.4氯胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2CI,二氯胺NHCI2，三氯化氮NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。3原理3.1游离氯的测定在pH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N,N—二乙基一1,4—苯二胺(DPD)反应生成红色化合物，用分光光度法测量其吸光度。3.2总氯的测定存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。4试剂分析中使用的试剂均为分析纯级。4.1水，不含氯相还原性物质的水：去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmol/L(10mg/L)的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h,再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氯。按下述步骤检验其质量。向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入：a.第一个，100mL待测水和约1g碘化钾(4.4)，混匀。1min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mLDPD试液(4.3)；b.第二个，100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)°2min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD试液(4.3)。第一个瓶中不应显色，第二个瓶中应显粉红色。4.2缓冲溶液，pH6.5:在水(4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二纳(NaHPO),或60.5g十二24水合磷酸氢二钠(NaHPO・12HO)和46g磷酸二氢钾(KHPO)。加入100mL浓度为8g/L的二水24224合EDTA二钠(CH4NONa・2HO)，或0.8g固体。必要时，加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至1000mL，混匀。注意:汞盐剧毒，应安全处理。4.5N,N—二乙基一1,4—苯二胺硫酸盐(DPD)[NH—CH—N(CH)・HSO]溶液，1.1g/L:将46425224250mL水(4.1)，2mL硫酸(P=1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合。溶解1.1g无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物)，或1gDPD草酸盐于此混合液中，稀释至1000mL,混匀。试液装在棕色瓶内，于冰箱内保存。一个月后，如溶液变色，应重配。4.4碘化钾，晶体。4.5硫酸，约1mol/L：于800mL水(4.1)中，在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸(P=1.84g/mL)，冷至室温后，稀释到1000mL，混匀。4.6氢氧化钠，溶液，约2mol/L：称取80g粒状氢氧化钠，放入盛有800mL水(4.1)的烧杯中，搅拌至完全溶解，冷至室温后，稀释至1000mL,混匀。4.7次氯酸钠，溶液(商品名，安替福民)，含Cl约0.18/L：由浓溶液稀释而成。24.8碘酸钾标准储备溶液，1.006g/L：称取1.006g碘酸钾(KIO,经120—140°C烘干2h)，3溶解于水(4.1),转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。4.9碘酸钾标准使用溶液，10.06mg/L：取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中，加入约1g碘化钾(4.4),加水(4.1)稀释至标线，混匀。在使用的当天配制，装在棕色瓶中。1.00mL此标准使用溶液含10.06口gKIO(相当于0.141umolCl):324.10亚砷酸钠(NaAsO),溶液，2g/L,或硫代乙酰胺(CHCSNH)溶液，2.5g/L。2325仪器5.1常用实验室仪器和下列仪器。5.2微量滴定管，全量5mL,分度至0.02mL。5.3100mL容量瓶。5.4分光光度计(使用510nm波长)，具10mm方形比色皿。无需氯量玻璃器皿的准备：将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h,然后用水(4.1)充分漂洗。6测定步骤6.1试样采样后，立即测定，自始至终避免强光、振摇和温热。6.2试料取试样lOOmL两个作为试料(V),如总氯浓度超过70口mol/L(5mg/L),取较小体积试样(V),用水(4.1)稀释至100mL°6.3标...
