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水质游离氯和总氯的测定N,N—二乙基一1,4—苯二胺分光光度法Waterquality—DeterminationoffreechlorineandtotalChlorine—SpectrophotometricmethodusingN,N-diethyl-1,4-phenylenediamineGB11898—891主题内容与适用范围本标准等效采用国际标准ISO7393/2—1985《水质游离氯和总氯的测定一第2部分:N,N—二乙基一1,4—苯二胺比色法,常规控制用》。本标准适用于0.0004—0.07mmol/L(0.03—5mg/L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定。样品浓度较高时,需进行稀释。附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。2定义表1名词及其组成名词同义词组成游离氯游离余氯:活性游离氯单质氯、次氯酸潜在游离氯次氯酸盐总氯总余氯单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺2.1游离氯:以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。2.2化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。2.3总氯:以“游离氯”,或“化合氯”,或两者形式存在的氯。2.4氯胺:按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2CI,二氯胺NHCI2,三氯化氮NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。3原理3.1游离氯的测定在pH6.2—6.5条件下,游离氯直接与N,N—二乙基一1,4—苯二胺(DPD)反应生成红色化合物,用分光光度法测量其吸光度。3.2总氯的测定存在过量碘化钾时反应,然后按3.1测量其吸光度。4试剂分析中使用的试剂均为分析纯级。4.1水,不含氯相还原性物质的水:去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmol/L(10mg/L)的水平,储存在密闭的玻璃瓶中约16h,再暴露于紫外线或阳光下数小时,或用活性炭处理使之脱氯。按下述步骤检验其质量。向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入:a.第一个,100mL待测水和约1g碘化钾(4.4),混匀。1min后,加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mLDPD试液(4.3);b.第二个,100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)°2min后,加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD试液(4.3)。第一个瓶中不应显色,第二个瓶中应显粉红色。4.2缓冲溶液,pH6.5:在水(4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二纳(NaHPO),或60.5g十二24水合磷酸氢二钠(NaHPO・12HO)和46g磷酸二氢钾(KHPO)。加入100mL浓度为8g/L的二水24224合EDTA二钠(CH4NONa・2HO),或0.8g固体。必要时,加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至1000mL,混匀。注意:汞盐剧毒,应安全处理。4.5N,N—二乙基一1,4—苯二胺硫酸盐(DPD)[NH—CH—N(CH)・HSO]溶液,1.1g/L:将46425224250mL水(4.1),2mL硫酸(P=1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合。溶解1.1g无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物),或1gDPD草酸盐于此混合液中,稀释至1000mL,混匀。试液装在棕色瓶内,于冰箱内保存。一个月后,如溶液变色,应重配。4.4碘化钾,晶体。4.5硫酸,约1mol/L:于800mL水(4.1)中,在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸(P=1.84g/mL),冷至室温后,稀释到1000mL,混匀。4.6氢氧化钠,溶液,约2mol/L:称取80g粒状氢氧化钠,放入盛有800mL水(4.1)的烧杯中,搅拌至完全溶解,冷至室温后,稀释至1000mL,混匀。4.7次氯酸钠,溶液(商品名,安替福民),含Cl约0.18/L:由浓溶液稀释而成。24.8碘酸钾标准储备溶液,1.006g/L:称取1.006g碘酸钾(KIO,经120—140°C烘干2h),3溶解于水(4.1),转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。4.9碘酸钾标准使用溶液,10.06mg/L:取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中,加入约1g碘化钾(4.4),加水(4.1)稀释至标线,混匀。在使用的当天配制,装在棕色瓶中。1.00mL此标准使用溶液含10.06口gKIO(相当于0.141umolCl):324.10亚砷酸钠(NaAsO),溶液,2g/L,或硫代乙酰胺(CHCSNH)溶液,2.5g/L。2325仪器5.1常用实验室仪器和下列仪器。5.2微量滴定管,全量5mL,分度至0.02mL。5.3100mL容量瓶。5.4分光光度计(使用510nm波长),具10mm方形比色皿。无需氯量玻璃器皿的准备:将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h,然后用水(4.1)充分漂洗。6测定步骤6.1试样采样后,立即测定,自始至终避免强光、振摇和温热。6.2试料取试样lOOmL两个作为试料(V),如总氯浓度超过70口mol/L(5mg/L),取较小体积试样(V),用水(4.1)稀释至100mL°6.3标...

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