1纳米二氧化钛的制备及性质实验一.实验目的1、了解TiO2纳米材料制备的方法。2、掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程。3、掌握纳米材料的标准手段和分析方法。二实验背景实验前一个星期，本人通过查阅相关资料及文献了解到，纳米粉体是指颗粒粒径介于1~100nm之间的粒子，由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。纳米TiO2粉体是一种重要的无机功能材料，纳米TiO2粉体无毒，氧化能力强，是优良的光催化剂、传感器的气敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、高级涂料的重要原料,热稳定性好且原材料广泛易得,它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和全红石型。在多相光催化体系中，由于纳米二氧化钛粉体与污染物有更大的接触面积，体系中二氧化钛表现出更高的光催化活性。二氧化钛纳米材料的制备方法分为：物理法和化学法。物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法采用高能消耗的方式，"强制"材料"细化"得到纳米材料。且常用有构筑法（气相沉积法等）和粉碎法（高能球磨法等X物理法制备纳米材料的优点是产品纯度高，缺点是产量低、设备投入大。而化学法采用化学合成的方法，合成制备纳米材料。例如，沉淀法、化学气相凝聚法、水热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。TiO2纳米材料的制备方法分为：气相法、液相法和固相法⑴。目前制备TiO2紳材料应用最广泛的方法是各种前驱体的液相合成法，这种方法优点是：原料来源广泛、成本较低、设备简单、便于大规模生产，但是产品的均匀性差,在干燥和锻烧过程中易发生团聚。当前实际中应用最昔遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和水解法。本次实验将使用溶胶-凝胶法。三、实验原理溶胶凝胶2(1)纳米溶胶-凝胶法胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子分散的粒子大小在1~100nm之间。凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1%~3%之间。凝胶与溶胶的最大不同在于:溶胶具有良好的流动性，其中的胶体质点是独立的运动单位,可以自由行动；凝胶的胶体质点相互联结，在整个体系内形成网络结构，液体包在其中，凝胶流动性较差。溶胶-凝胶法(sol-gel)是化学合成方法之一，是20世纪60年代中期发展起来的制备玻璃、陶瓷和许多固体材料的一种工艺。即将全属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。主要用来制备薄膜和粉体材料。溶胶一凝胶转化图1Sol-Gel法工艺流程图溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4为原料,合成工艺为：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，逐滴加入水后，钛醇盐发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成1nm左右粒子并形成溶胶，经陈化,溶胶形成三维网络而成凝胶，凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂，得到干凝胶,经研磨后锻烧，除去吸附的轻基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米TiO2粉体。本实验采用钛酸正丁酯作为合成纳米二氧化钛的原料,由于钛酸正丁酯水解速率相当快，因此控制其水解成为钛酸酯溶胶凝胶过程中一个至关重要的环节。通常需要对钛酸酯进行化学修饰,引入对水解相对稳定的功能性基团，有效控制全属烷氧化合物的水解，本实验中采用乙酸。钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。TI(O-C4H9)4+4H2O_TI(OH)4+4C4H9OH—般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。3TI(OH)4+TI(O-C4H9)4—2TIO2+4C4H9OHTI(OH)4+TI(OH)4―►2TIO2+4H2O(2)光降解实验标准曲线的制作：(1)最大吸收波长取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸f留水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm,测吸光度,在...
