土壤有效磷测定VIP专享VIP免费

土壤中有效磷的测定-NY/T1121.7-2014A碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤PH26.5方法提要由于浸提液（0.5MNaHCO3）提高了C032-离子的活性，使其与Ca2+形成CaC03沉淀，从而降低了Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P和AI-P通过水解作用而浸出（由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,NaHCO3碱溶液中存在着0H-、HC03-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2P04-。），从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。主要仪器设备1千分之一电子天平；2恒温水浴振荡器；3150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯；4锥形瓶（或比色管）:50mL或25mL比色管；5紫外分光光度计；试剂1氢氧化钠：10%（m/V）溶液；（调节浸提剂pH至8.5）2碳酸氢钠浸提剂［c（NaHCO3）=0.50mol・L-1,pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。3酒石酸锑钾［K（Sb0）C4H406・l/2H20］：0.30%（m/V）溶液;（提供三价锑离子，作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用；同时，加快抗坏血酸的还原反应•）4抗坏血酸（C6H806左旋，比旋光度+21-22°，分析纯）（还原剂，抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。5钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵［（NH4）6Mo7024・4H20］溶于300mL约60°C水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。（提供一定酸度和三价锑离子）6显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现配。7磷标准贮备溶液［c（P）=100ug・mL-1］：称取105C烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。8磷标准工作溶液［c（P）=5ug・mL-1］：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步骤1.有效磷的浸提：称取过2mm筛的风干土2.50g—置于150ml塑料瓶中一加入50.0ml浸提剂一恒温（251C）振荡（18020转/分）301min-取出一干过滤于50ml塑料烧杯（弃去最初滤液）2.显色：吸取滤液10.00mLf于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中一加入5.00mL显色剂一轻摇以除去C02-加水定容至刻度（若为50mL锥形瓶应加水10.00mL）f再摇匀［最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,（l/2H2SO4）］-显色30min（室温高于20°C）以上3.标准曲线：分别准确吸取5ug•mL-1P标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管（或容量瓶）中一加入10.0mL浸提剂一加入5.0mL显色剂一轻摇以除去CO2一加水定容至刻度一再摇匀一显色30min以后一于880nm波长处比色.4、比色用1cm光径比色皿在波长880nm处，以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。数据处理有效磷（P）,mg•kg-1=C・V・D/m式中：C一从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量，卩g•mL-1；m—风干试样质量，g;V—显色液体积，25mL；D—分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取的体积，（本试验为50/10）；平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。精密度测定值(P,mg•kg-1)允许差(P,mg•kg-1)<110〜>2平行测定结果的允许误差绝对差值W0.5绝对差值W1.0相对相差＜5%由光源室,单色器、试样室、光电管暗盒,电子系数及数字显示器等组成其原理:利用分光器（将光源发出的复合光分解为单色光）出射的单色光,通过一定厚度的比色皿,透射光由光电管接受,经电子线路放大器,由表头指示或具微机处理装置的仪器打印机得到吸光值或透光率,推算出被测成分的浓度。注意...