红外分光光度法VIP免费

红外分光光度法专题陈述小组：第二组•专题背景知识•国内外动态•专题思考背景知识红外光谱（infraredspectrophotometry)鉴别法红外光谱法是一种专属性很强，应用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。红外分光光度法：利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法，又称红外吸收光谱法一、红外线及红外光谱1．红外线及红外光谱区域在可见光部分红色光之外，波长大于0.76μm而小于1000μm的电磁波称为红外线。目前广泛用于化合物定性、定量和结构分析的红外光谱，是指化合物吸收中红外光区的红外光后引起分子振转能级跃迁而产生的吸收光谱，称为红外吸收光谱简称红外光谱（IR）。2．红外光谱的表示方法红外光谱的表示常采用T-σ曲线或T-λ曲线，即以波数σ（cm-1）或波长λ（μm）为横坐标，表示吸收峰的位置，以百分透光率T%为纵坐标，表示吸收峰的强度。红外光谱图最常采用的是波数等距绘制的T-σ曲线，其吸收峰是向下的“谷”，吸收峰多而尖锐，图谱复杂。波数σ是波长λ的倒数，单位为cm-1。波长与波数的换算关系为：二、红外光谱与紫外光谱的区别1.成因不同红外光谱是由分子的振转能级的跃迁而形成，即称分子振-转光谱。紫外可见光谱是分子外层电子能级的跃迁而形成，故称为电子光谱。2．特征性不同红外吸收光谱中峰较密集，光谱形状复杂，信息量多，特征性强，与分子结构密切相关;紫外吸收光谱的吸收峰一般较少，峰形比较简单，仅反映的是少数官能团的的特性，而不是整个分子的特性。3．应用范围不同红外光谱提供的信息量很多，对药物定性鉴定和结构分析具有重要意义。紫外光谱只适用于研究不饱合化合物，特别是分子中具有共轭体系的化合物,在有机物定性鉴定和结构分析上仅是红外光谱的一种辅助工具。因此在分析中紫外光谱常用于定量分析，而红外光谱常用于定性鉴别和结构分析三、红外分光光度计简介主要部件1．光源红外光源应是能够发射高强度的连续红外光的物体。常用的光源有能斯特灯和硅碳棒两种。2．吸收池有气体池和液体池两种。3．单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件通过一定的排列方式组合而成。4．检测器有热电偶、测辐射热计、高莱池等，常用的检测器为真空热电偶。5．显示器红外分光光度计实物图及工作原理图红外分光光度计最重要的性能指标是分辨率和波数准确度与重复性。仪器的分辨率和波数准确度的高低决定了红外吸收光谱仪性能的优良与否，此二项指标，可用聚苯乙烯薄膜来检验。四、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。制样的方法1.固体试样（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。2.液体和溶液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调...