第十一讲化学实验（教师）————————————————————————————————————————————一、知识补充：1．物质的分离和提纯试样在进行测定（或检出）以前，常常需要使待测（或检出）物质与干扰物质彼此分离。样品中待测物质的含量极少，以致其在试液中的浓度仅接近或甚至低于分析方法的测定（检出）下限，此时就需要进行富集。富集可认为是提高浓度的分离方法；而提纯则可视为主体物质与所含杂质的分离。（1）结晶和沉淀法（2）蒸馏法（3）过滤法（4）升华法（5）萃取法（6）溶解法（7）转化法（8）吸收法（9）离子交换法（10）电渗析法2．常见阴离子、阳离子的检验（1）常见阳离子可通过焰色反应检验（2）NH4+可通过气室法检验：（3）Al3+可通过其两性进行检验：（4）Fe3+、Fe2+检验：（5）Cu2+检验：（6）SO42-、X-、S2-、S2O32-等检验：3．酸碱中和滴定（1）熟记酸碱指示剂的在不同pH值时的颜色变化（2）酸碱指示剂的选择：酸滴碱用甲基橙；碱滴酸用酚酞；强酸强碱互滴用甲基橙或酚酞均可。（3）掌握双指示剂法。如在NaOH、Na2CO3混合物中，若加入甲基橙，用酸滴定可得NaCl+CO2；若用酚酞作指示剂，可得NaCl、NaHCO3。先加甲基橙，后加酚酞或者是先加酚酞，后加甲基橙，其滴定过程完全不同。4．沉淀滴定法和氧化还原滴定法掌握其反应原理，如：MnO4-+Fe2++H+I2+S2O32-Cu2++I-Cr2O72-+I-+H+BrO3-+I-+H+MnO4-+C2O42-+H+BrO3-+Br-+H+5．物质的制备物质的制备所选取的仪器取决于反应物的状态和反应条件。所谓反应状态就是三态变化，反应条件就是看反应是否加热。如气体的制备中，固体反应物一般放在圆底烧瓶中，液体一般放在分液漏斗但若固体直接加热，则直接放在试管中加热即可。中学制备实验中最重要的就是有关气体的制备。要掌握H2、O2、CO2、Cl2、SO2、NH3、NO、NO2、CH2=CH2等的实验室制法，所以在复习中不仅要明确这些气体制备的试剂、仪器、反应原理和收集方法，而且还要能够运用这些原理设计一些新气体的制备方法和方案。此外还有一些无机物和有机物的制备，典型的有氢氧化铝、氢氧化亚铁、硫酸亚铁等的制备，有机物主要有乙酸乙酯、肥皂等的制备。二、考试真题：（2004交大）氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH的工艺流程示意图如下：依据上图，完成下列填空。（1）在电解过程中，与电源正极相连的电极上所发生反应的化学方程式为：_______；与电源负极相连的电极附近，溶液pH值__________（选填：不变，升高或下降）。（2）工业食盐含Ca2+、Mg2+等杂质。精制过程中发生反应的离子方程式为：______。（3）如果粗盐中SO42-含量较高，必须添加钡试剂除去SO42-，该钡试剂可以是______（选填A、B、C，多选扣分）。（A）Ba(OH)2（B）Ba(NO3)2（C）BaCl2（4）为有效除去Ca2+、Mg2+、SO42-，加入试剂的合理顺序为_______________（选填A、B、C，多选扣分）（A）先加NaOH溶液，后加Na2CO3溶液，再加钡试剂（B）先加NaOH溶液，后加钡试剂，再加Na2CO3溶液（C）先加钡试剂，后加NaOH溶液，再加Na2CO3溶液（5）在脱盐工序中，利用NaOH和NaCl在溶解度上的差异，通过______、冷却、____（填写操作名称）除去NaCI。（6）用隔膜法电解食盐水时，电解槽分隔为阳极区和阴极区，防止Cl2与NaOH反应；采用无隔膜法电解冷的食盐水时，Cl2与NaOH充分接触，产物仅是NaCIO和H2，相应的化学方程式为________________________。（2007年武大）某光卤石（KCI·MgCl2·6H2O）样品中含有不与氢氧化钠和盐酸反应的杂质。为测定样品的纯度，可用滴定的方法测定该样品中镁的含量，从而计算样品的纯度。某学生按以下步骤进行操作：（1）称取一定质量的样品，放入经蒸馏水洗涤但未经干燥的锥形瓶中配成溶液。（2）向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L的氢氧化钠溶液。（3）向锥形瓶中加入2~3滴甲基橙溶液。（4）用0.1mol/L的盐酸滴定过量的氢氧化钠溶液至终点。滴定时左手________，右手_______，眼睛注视__________，按上述步骤进行实验可观察到的现象有_______________________。从上述实验结果测出样品纯度明显不合理，造成实验失败的关键一步是第_____步操作，改正的方法可以是_______...
