钙、镁总量的测定-EDTA滴定法本办法等效采用ISO6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。l范畴本办法规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本办法不合用于含盐量高的水，诸如海水。本办法测定的最低浓度为0.05mmol/L。2原理在pHl0的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑T作批示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反映，跟批示剂络合的钙和镁离子随即与EDTA反映，达成终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相称的水。3.1缓冲溶液(pH=10)。3.1.l称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL浓的氨水（NH3·H2O）中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2办法进行检查和调节3.1.2如无EDTA二钠镁，可先将l6.9g氯化铵溶于143mL氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T批示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)将两溶液合并，加蒸馏水定容至250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算成果时应减去试剂空白。3.2EDTA二钠原则溶液：≈10mmol/L。3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定时校对其浓度。3.2.2标定按第6章的操作办法，用钙原则溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20.0mL钙原则溶液(3.3)稀释至50mL。3.2.3浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c1(mmol/L)用式(1)计算：c1＝c2V2/V1....................（1）式中：c2――钙原则溶液(3.3)的浓度，mmol/L；V2――钙原则溶液的体积，mL；V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。3.3钙原则溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙(CaCO3)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于50mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红批示剂溶液(0.1g溶于100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mmol)钙。3.4铬黑T批示剂将0.5g铬黑T[HOC10H16N：N10H4(OH)(NO2)SO3Na，又名媒染黑11，学名：1－(1－羟基－2－萘基偶氮)－6－硝基－2－萘酚－4－磺酸钠盐，sodiumsaltofl-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonicacid]溶于100mL三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]，可最多用25mL乙醇替代三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T批示剂干粉，称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaClGBl266－77)充足混合，研磨后通过40~50目，盛放在棕色瓶中，紧塞。3.5氢氧化钠：2mol/L溶液。将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。3.6氰化钠(NaCN)注：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采用必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。3.7三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]4仪器惯用的实验室仪器：滴定管50mL，分刻度至0.10mL。5采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中，采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下20~30cm然后拉开瓶塞使水进入瓶中。水样采集后(尽快送往实验室)，应于24h内完毕测定。否则，每升水样中应加2mL浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)。6操作环节6.1试样的制备普通样品不需预解决。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45ìm孔径滤器过滤。样品通过滤，可能有少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时，应稀释至低于此浓度，统计稀释因子F。如试样通过酸化保存，可用计算量的氢氧...
