文件名称农药残留量测定法标准操作规程编号：################制 定 人审 核 人批 准 人制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发日期生效日期分发部门制作份数修 订 号修订日期版 本 号00目 的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。范 围：本公司药材农药残留量的测定。责任人：质检中心负责人及检验员。依 据：《中国药典》2010 年版一部。内 容： 1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。2 有机氯类农药残留量测定 2.1 仪器与用具：2.1.1 气 相 色 谱 仪 带 有 63Ni-ECD 电 子 捕 获 检 测 器 ， 载 气 为 高 纯 氮 ( 纯 度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自 )。2.1.2 超声仪。 2.1.3 离心机。 2.1.4 旋转蒸馏发仪。 2.1.5 色谱柱：SE－54 或 DB-1701 弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) 2.1.6 具塞刻度离心管 00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶 100ml)，移液管等。2.2 试药与试液 2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。 2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括 α-BHC，β-BHC，γ-BHC 和 δ-BHC 四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括 pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT 和 pp'-DDT 四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。2.3 色谱条件与系统适用性试验 2.3.1 SE-54 色谱柱：进样口温度：230℃。检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度 100℃，每分钟 10℃升至 220℃，再以每分钟 8℃升至 250℃，保持10min。2.3.2 DB-1701 色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度 140℃，保持 lmin，以每分钟 10℃升至 210℃，再以每分钟 20℃升至 260℃，保持 4min。按上述条件操作，理论板数以 α－BHC 峰计算应不低于 1 ×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。2.4 操作方法 2.4.1 对照品储备液的制备 精密称取六六六(BHC) [α-BHC，β-BHC，γ-BHC 和 δ-BHC]、 滴滴涕（DDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT...
