附录Ⅸ G 干燥失重测定法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒),取约 1g 或各品种项下规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中满密称定,除另有规定外,在 105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过 5mm,如为疏松物质,厚度不可超过 10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷,然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。当用减压干燥器(通常为室温)或恒温减压干燥器(温度应按各品种项下的规定设置)时,除另有规定外,压力应在 2.67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。附录Ⅸ H 水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片;直径和长度在 3mm 以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定法 取供试品 2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过 5mm;疏松供试品不超过 10mm ;精密称定,打开瓶盖在 100~105℃干燥 5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却 30 分钟,精密称定,再在上述温度干燥 1 小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。仪器装置 如图。A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶;B 为水分测定管;C 为直形冷凝管,外管长 40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 A 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出 2 滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲...