国家食品药品监督管理局行政复议法律文书示本(五)国家食品药品监督管理局国家药品标准（征求意见稿）盐酸西布曲明yansuanxibuqumingsibutraminehydrochloridech3h3ch3ch3，hcl，h2oclc17h26clnohcloh2o334.33本品为（±）1-（4-氯苯基）-n，n-二甲基-α-异丁基-环丁甲胺盐酸盐一水合物。按无水物计算，含c17h26cln·hcl不得少于98.5%。【性状】本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭。本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解；在水中微溶。【鉴别】（1）取本品约10mg，加水5ml，搅拌使溶解，加入硫氰酸铬铵试液5滴，即产生淡红色沉淀。（2）取有关物质项下的供试品溶液适量，加乙醇-水（1：1）溶解制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸西布曲明对照品适量，加乙醇-水（1：1）溶液溶解并制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（3）本品的红外光吸收图谱应与盐酸西布曲明对照品的图谱一致（中国药典2000年版二部附录Ⅳc）。（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）测定。【检查】酸度取本品0.1g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典第1页共3页2000年版二部附录Ⅵh），ph值应为4.0~6.0。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴd）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（75：25：0.1）用冰醋酸调节ph值至6.0为流动相；检测波长为223nm。理论板数按盐酸西布曲明峰计算应不低于2000，盐酸西布曲明峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。测定法取本品适量，加乙醇-水（1：1）溶液溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加乙醇-水（1：1）溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分国家食品药品监督管理局发布国家药典委员会审定峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰（溶剂峰除外）面积之和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。残留溶剂取本品，照残留溶剂测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷp）测定，应符合规定。水分取本品，照水分测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷh第一法a）测定，含水分应为5.0%~6.5%。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷn），遗留残渣不得过0.1％。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷh第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷj第一法），应符合规定（0.0002%）。【含量测定】第2页共3页取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml和醋酸酐5ml使溶解，加醋酸汞试液5ml，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录Ⅶa），用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于31.63mg的c17h26cln·hcl。【类别】减肥药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】（1）盐酸西布曲明片（2）盐酸西布曲明胶囊第3页共3页
