南京大学物化试验系列热分析VIP免费

百度文库- 让每个人平等地提升自我1 TG/DSC技术对 CuSO4?5H2O脱水机理的研究一、教学目的：1、 理解 TG、DSC热分析技术的基本原理，并掌握仪器的基本使用方法。2、 学会定性并定量地对实验所得图谱进行解析。3、 正确表示出CuSO4?5H2O脱水过程每一步变化对应的脱水温度，重量变化及热效应，写出每步反应方程式。二、实验原理：热分析技术是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。热分析技术根据测定的物理量的不同可以分为几个大类，测定质量随温度变化的有热重法(TG) ，导数热重法 (DTG)，逸出气检测法(EGD)，逸出气分析法(EGA)，测定温度差的有差热分析 (DTA)，测定热效应的有差示扫描量热法(DSC)，还有热膨胀法 (TD) ，等等。 详见下表。物理性质技术名称简称简介质量热重法TG 在程序控温下，测量物质的质量和温度关系的一种技术导数热重法DTG 在程序控温下，测量物质的质量变化速率和温度关系的一种技术逸出气检测法EGD 在程序控温下，定性检测逸出的挥发性产物和温度关系的一种技术逸出气分析法EGA 在程序控温下，测量挥发性产物的性质或数量和温度关系的一种技术温度差热分析DTA 在程序控温下，测量物质和参比物温度差和温度关系的一种技术焓差示扫描量热法DSC 在程序控温下，测量输入到物质和参比物功率差和温度关系的一种技术尺度热膨胀法TD 在程序控温下，测量物质在可忽略负荷时的尺寸和温度关系的一种技术本实验要掌握的是TG和 DSC热分析技术。1)热重法（ TG，Thermogravimetry）在热重法中， 被测物理量即为试样受热反应而产生的质量变化。许多物质在加热过程中若发生如熔化、蒸发、升华、吸附等物理变化，或是脱水、解离、氧化、还原等化学变化，即引起质量改变。 在程序控温的情况下，温度 T 与时间 t 成线性关系。 以质量对时间t 或温度 T 作图， 得热重曲线（ TG曲线）。TG曲线所提供的信息主要有：物理或化学过程对应的质量变化以及温度区间。热重法使用的基本仪器为热天平，一般包括天平、 加热炉、 控温系统、记录系统等几个部分。有的热天平还配有通入气氛或真空装置。下面介绍几个TG曲线定义的术语a 平台 Plateau TG曲线上质量基本不变的部分b 起始温度 Ti 累积质量变化达到热天平可以检测的温度c 终止温度 Tf 累积质量变化达到最大值的温度d 反应区间起始温度与终止温度之间的温度间隔，即Ti －Tf 段e 阶梯 Step 两个平台之间的垂直距离用...