中药化学知识点总结(生物碱以及苷类)如何对中药有效成分进行分离与精制根据物质溶解度的差别,如何对中药有效成分进行分离与精制
1.结晶法需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法
结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶
沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用
判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤ 2℃;TLC或 PC展开呈单一斑点; HPLC或 GC分析呈单峰
2.沉淀法可通过 4 条途径实现:1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度
常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等
2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度
使用较多的是盐析法,即在中药水提液中加入一定量的无机盐,使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来
3)通过改变溶剂pH 值改变成分的存在状态
适用于酸性、碱性或两性亲脂性成分的分离
如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法
4) 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物
如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)、雷氏盐沉淀法 (分离水溶性生物碱) 、胆甾醇沉淀法 (分离甾体皂苷)等
根据物质在两相溶剂中分配比的差异,如何对中药有效成分进行分离与精制
1.液 -液萃取选择两种相互不能任意混溶的溶剂,通常一种为水,另一种为石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等
将待分离混合物混悬于水中,置分液漏斗中,加适当极性的有机溶剂,振摇后放置,分取有机相或水相,即可将极性不同的成分分离
分离的难易取决于两种物质在同一溶剂系统中分配系数的比值,即分离因子
分离因子愈大,愈好分离
2.纸色谱( PC)属于分配色谱
可用于糖的检识、鉴定,亦可用于生物碱的色谱鉴别等
3.分配柱色谱可分为正相色谱与反相色谱
正相色谱固定相极