水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20 毫克 /升以上） 的水样， 比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。一、原理在 PH 值近乎 1.2 的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO 2·12MoO 3·nH 2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH 条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5 应从所测的硅酸数值中减去0.5 毫克。用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl 6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20 毫克 /升，对本测定影响极小。水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样， 会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。二、试剂1、 10% 钼酸铵溶液称取 10 克分析纯钼酸铵 [（NH 4)6Mo 7O 24·4H 2 O]溶于少量纯水，并稀释到100 毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。2、 1： 1 盐酸 将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。3、铬酸钾溶液称取（在 105 ℃烘干的）铬酸钾0.630 克，溶于纯水中，全部转入1000 毫升容量瓶内，并稀释至刻度（ T=0.10 毫克 SiO 2/毫升）。4、 1%硼砂溶液称取 10 克硼砂（ Na 2B4O7·10H 2O) 溶于少量纯水中，并稀释到1 升。5、 10% 草酸溶液称取 10 克草酸（ H2C 2O4·2H 2O）溶于少量纯水中，并稀释到100 毫升。三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在 200 毫升容量瓶中用移液管加入100 毫升水样， 加 1 毫升 2.5% 磷酸二氢钠溶液， 摇匀，再加 1 毫升 10%氯化钙溶液和1 毫升 2.5% 氢氧化铵溶液。 用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20 分钟，用干滤纸过滤，取滤液 50 毫升（相当于25 毫升水样）进行分析。若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100 毫升滤液中，加数毫升1： 1 盐酸和少许固体过硫酸...
