实验 2 介孔氧化硅 SBA-15的水热法合成一、目的要求1.了解介孔材料的结构特点;2.掌握软模板法制备介孔材料的反应机理;3.掌握水热法合成介孔氧化硅SBA-15 的方法;4.了解介孔材料的常规结构表征方法。二、实验原理2.1 介孔材料概述长期以来, 多孔材料因其在工业催化、 吸附分离、 离子交换等许多领域的巨大影响一直吸引着众多研究者的目光。随着时代的发展, 多孔材料的应用范围已经扩展到生物、医药、电子、电镀、光学、传感、信息等诸多新兴领域。时至今日,每年关于多孔材料的研究报道数以万计,其中包括新材料的开发, 新的合成方法的开拓, 以及对材料结构、 组成和形貌控制等方面的研究;研究大多致力于提高材料的稳定性、 实用性, 以期拓宽材料的实际应用范围,使多孔材料可以更为经济环保地应用于工业或者日常生活之中。在多孔材料中, 介孔材料因其具有较大孔径、高比表面和优良稳定性等独特的性质而倍受关注。根据国际纯粹与应用化学学会(IUPAC)的定义,多孔材料可以根据孔径的大小划分为三类:微孔材料 (microporous materials, d < 2 nm),介孔材料 (mesoporous materials, 2 nm < d < 50 nm),大孔材料 (macroporous materials, d > 50 nm) [9]。介孔的意思是介于微孔和大孔之间,所以介孔材料的孔径介于2~50 nm 之间。介孔材料属于纳米材料领域的范畴, 然而有时介孔材料的孔径可能会因为改变合成条件或经过修饰等原因而略小于2 nm,但是实际上材料的物理化学性质、制备方法、合成机理等等没有明显变化, 因此这一类材料也被归属于介孔材料的范围。2.2 介孔材料的合成介孔材料的合成一般通过 “模板法”进行;而常用的“模板”又被分为两类:“内模板” (endotemplate) 和“外模板” (exotemplate),如图 1 所示[1] 。“内模板法”主要包括了“软模板法”(soft templating),一般是用表面活性剂、高分子聚合物等作为模板, 反应通常在溶液相中进行。 加入的无机物种会和有机物进行共组装,形成有序的介孔, 然后通过焙烧或溶剂抽提去除有机模板,得到具有规整孔的无机材料。“外模板法”中最常见的是“硬模板法”(hard templating),常用的“外模板”有活性碳、有序介孔氧化硅等。通常是在多孔材料内填充金属氧化物、碳等的前驱体物质,然后通过焙烧等手段使填入的前驱体转化成目标产物,最后移去“外模板”从而得到在溶液相中难以合成的介孔碳、介孔半导体等。本...