完整版试验环己酮的制备VIP免费

实验十八环己酮的制备一、 实验目的1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。二、实验原理六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。铬酸是重铬酸盐与40 ％ ~50 ％硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO ）、二甲基甲酰胺（DMF ）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。反应式：三、实验仪器及药品仪器： 磁力搅拌器、 150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。药品： 环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克 /100ml溶剂环己醇100.16 Liq 1.4650 0.962 25.5 161.1 3.6 环己酮98.14 Liq 1.4507 0.947 -31.2 155.7 2.4 四、实验装置五、实验步骤1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于 60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0 ℃以下备用。2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入5.3mL （0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至 0 ℃。开动搅拌，将冷却至0 ℃的 50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在 55 ～ 60 ℃之间继续搅拌20min后，加入 1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。3、分离：将反应混合物用NaCl 饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将 3 次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤 1 次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水 Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。4、提纯：用50-550C 蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。5、称重、计算产率。测折光率。纯环己酮为无色透明液体，沸点155.7 ℃，相对密度d 4200.948 ，折光率nD20 1.4507。六、注意事项1、浓 H 2SO 4 的滴加要缓慢，注意冷却。2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。3、在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。4、乙醚容易燃烧，必须远离火源。5、铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到衣物或皮肤上。6、环己...