1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。最低检出浓度:石墨炉原子化法为0.1μ g/kg;火焰原子化法为5.0μ g/kg;比色法为 50μ g/kg。第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法 ) 2原理样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收 228.8nm 共振线, 在一定浓度范围, 其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂分 析 过 程 中 全 部 用 水 均 使 用 去 离 子 水 ( 电 阻 率 在8 ×105Ω 以上 ),所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。3.2硫酸。3.3过氧化氢 (30%)。3.4高氯酸。3.5硝酸 (1+1):取 50mL 硝酸,慢慢加入50mL 水中。3.6硝酸 (0.5mol/L) :取 3.2mL 硝酸,加入50mL 水中,稀释至100mL。3.7盐酸 (1+1):取 50mL 盐酸,慢慢加入50mL 水中。3.8磷酸铵溶液 (20g/L) :称取2.0g 磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。3.9混合酸:硝酸十高氯酸 (4+1)。取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。3.10镉标准储备液:准确称取1.000g 金属镉 (99.99%),分次加20mL 盐酸 (1+ 1)溶解,加 2 滴硝酸,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度。混均。此溶液每毫升含1.0mg 镉。3.11镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.0mL 于 100mL 容量瓶中,加硝酸 (0.5mol/L) 至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。4.1原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。4.2马弗炉。4.3恒温干燥箱。4.4瓷坩埚。4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。4.6可调式电热板、可调式电炉。5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。5.1.2粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保存备用。5.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。5.2样品消解 (可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 5.2.1压力消解罐消解法:称取1.00~2.00g 样品 (干样、含脂肪高的样品少于 1.00g,鲜样少于 2.0g 或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL 浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL( 总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱, 120~140℃保持 3~4...