完整版镉的测定VIP免费

1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μ g/kg；火焰原子化法为5.0μ g/kg；比色法为 50μ g/kg。第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法 ) 2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 228.8nm 共振线， 在一定浓度范围， 其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂分 析 过 程 中 全 部 用 水 均 使 用 去 离 子 水 ( 电 阻 率 在8 ×10⁵Ω 以上 )，所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。3.2硫酸。3.3过氧化氢 (30%)。3.4高氯酸。3.5硝酸 (1＋1)：取 50mL 硝酸，慢慢加入50mL 水中。3.6硝酸 (0.5mol/L) ：取 3.2mL 硝酸，加入50mL 水中，稀释至100mL。3.7盐酸 (1+1)：取 50mL 盐酸，慢慢加入50mL 水中。3.8磷酸铵溶液 (20g/L) ：称取2.0g 磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。3.9混合酸：硝酸十高氯酸 (4+1)。取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。3.10镉标准储备液：准确称取1.000g 金属镉 (99.99%)，分次加20mL 盐酸 (1＋ 1)溶解，加 2 滴硝酸，移入 1000mL 容量瓶，加水至刻度。混均。此溶液每毫升含1.0mg 镉。3.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸 (0.5mol/L) 至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。4.1原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。4.2马弗炉。4.3恒温干燥箱。4.4瓷坩埚。4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。4.6可调式电热板、可调式电炉。5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。5.1.2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。5.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。5.2样品消解 (可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 5.2.1压力消解罐消解法：称取1.00～2.00g 样品 (干样、含脂肪高的样品少于 1.00g，鲜样少于 2.0g 或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL 浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL( 总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱， 120～140℃保持 3～4...