一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1、了解凝胶渗透色谱的测量原理,初步掌握 GPC 的进样、淋洗、接收、检测等操作技术
2、掌握分子量分布曲线的分析方法,得到样品的数均分子量、重均分子量和多分散性指数
二、实验装置与原理 1、分离机理 GPC 是液相色谱的一个分支,其分离部件是一个以多孔性凝胶作为载体的色谱柱,凝胶的表面与内部含有大量彼此贯穿的大小不等的空洞
色谱柱总面积 Vt 由载体骨架体积Vg、载体内部孔洞体积 Vi和载体粒间体积 V0 组成
GPC 的分离机理通常用“空间排斥效应”解释
待测聚合物试样以一定速度流经充满溶剂的色谱柱,溶质分子向填料孔洞渗透,渗透几率与分子尺寸有关,分为以下三种情况:(1)高分子尺寸大于填料所有孔洞孔径,高分子只能存在于凝胶颗粒之间的空隙中,淋洗体积 Ve=V0 为定值;(2)高分子尺寸小于填料所有孔洞孔径,高分子可在所有凝胶孔洞之间填充,淋洗体积 Ve=V0+Vi为定值;(3)高分子尺寸介于前两种之间,较大分子渗入孔洞的几率比较小分子渗入的几率要小,在柱内流经的路程要短,因而在柱中停留的时间也短,从而达到了分离的目的
当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多
经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)
自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积
当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小
分子的淋出体积为: 实验报告 专